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第1章 概述1

1.1 引言1

1.2 钛铁矿的研究及应用进展2

1.2.1 钛铁矿的组成和资源分布2

1.2.2 钛铁矿的常规利用途径3

1.2.3 钛铁矿资源的综合利用6

1.3 锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的研究及应用进展8

1.3.1 Li4Ti5O12的结构及电化学特性8

1.3.2 Li4Ti5O12的合成方法及特点9

1.3.3 Li4Ti5O12存在的问题及改性研究11

1.3.4 Li4Ti5O12的应用进展13

1.4 锂离子电池正极材料LiFePO4的研究及应用进展13

1.4.1 LiFePO4的结构及电化学特性14

1.4.2 LiFePO4的合成方法及特点15

1.4.3 LiFePO4存在的问题及改性研究17

1.4.4 LiFePO4的应用进展20

1.5 研究目的和研究内容21

第2章 钛铁矿中各元素定向分离的工艺及机理研究24

2.1 引言24

2.2 实验25

2.2.1 实验原料25

2.2.2 实验设备25

2.2.3 实验流程26

2.2.4 元素定量分析27

2.2.5 物相及结构分析28

2.2.6 形貌分析28

2.2.7 表面成分分析29

2.2.8 粒径分析29

2.3 理论分析29

2.3.1 热力学分析29

2.3.2 Ti（Ⅵ）在氯盐溶液中的水解机理分析34

2.3.3 机械活化机理的初步探讨38

2.3.4 浸出工艺条件的初定46

2.4 钛铁矿中各元素定向分离的工艺研究46

2.4.1 初始盐酸浓度和浸出时间对元素分离的影响46

2.4.2 反应温度对元素分离的影响49

2.4.3 酸矿比对元素分离的影响50

2.4.4 机械活化对元素分离的影响51

2.5 小结53

第3章 富钛渣定向净化制备特殊形貌的过氧钛化合物、TiO2及Li4Ti5O12的研究54

3.1 引言54

3.2 实验55

3.2.1 实验原料55

3.2.2 实验设备56

3.2.3 实验流程56

3.2.4 元素定量分析56

3.2.5 物相及结构分析57

3.2.6 形貌分析57

3.2.7 表面成分分析57

3.2.8 红外分析57

3.2.9 TG-DTA分析57

3.2.10 电化学测试57

3.3 富钛渣配位浸出—定向净化的物理化学57

3.3.1 理论依据57

3.3.2 配位浸出—定向净化的工艺研究59

3.3.3 最优条件下所得产物的物理化学表征63

3.4 特殊形貌的过氧钛化合物和TiO2的制备与表征68

3.4.1 针球状过氧钛化合物以及线状、棒状TiO2的制备与表征68

3.4.2 片状过氧钛化合物的制备与表征71

3.5 Li4Ti5O12的制备与电化学性能研究72

3.5.1 制备原理72

3.5.2 结构分析73

3.5.3 形貌分析74

3.5.4 电化学性能研究75

3.6 小结76

第4章 钛铁矿浸出液定向净化制备LiFePO4及其前驱体的研究79

4.1 引言79

4.2 实验80

4.2.1 实验原料80

4.2.2 实验设备80

4.2.3 实验流程80

4.2.4 元素定量分析81

4.2.5 物相及结构分析81

4.2.6 形貌分析82

4.2.7 表面成分分析82

4.2.8 微区结构及成分分析82

4.2.9 TG-DTA分析82

4.2.10 电化学测试82

4.3 理论依据82

4.4 探索实验84

4.4.1 浸出液定向净化制备FePO4·2H2O的研究84

4.4.2 从FePO4·2H2O制备LiFePO4的研究88

4.5 浸出液选择性沉淀制备FePO4·2H2O的工艺优化89

4.5.1 沉淀剂用量的优化90

4.5.2 浸出液成分的优化93

4.6 最优条件下制备的LiFePO4的结构及性能97

4.6.1 结构分析98

4.6.2 表面元素分析100

4.6.3 微区结构、形貌及组元分布101

4.6.4 电极动力学研究101

4.6.5 电化学性能与文献的比较105

4.7 小结105

第5章 Ti、Al及Ti-Al掺杂LiFePO4的结构、性能及掺杂机理研究107

5.1 引言107

5.2 实验108

5.2.1 实验原料108

5.2.2 实验设备108

5.2.3 实验流程108

5.2.4 元素定量分析109

5.2.5 物相及结构分析110

5.2.6 形貌分析110

5.2.7 表面成分分析110

5.2.8 微区结构及成分分析110

5.2.9 电化学测试110

5.3 前驱体的表征110

5.3.1 掺Ti前驱体110

5.3.2 掺Al前驱体111

5.3.3 掺Ti-Al前驱体112

5.4 结构及掺杂机理研究112

5.4.1 Li1-4xTixFePO4的结构及掺杂机理113

5.4.2 LiFe1-3y/2AlyPO4的结构及掺杂机理116

5.4.3 Li0.9 2+4zTi0.02-zFe1-3z/2AlzPO4的结构及掺杂机理119

5.5 形貌分析122

5.5.1 Li1-4xTixFePO4的形貌122

5.5.2 LiFe1-3y/2AlyPO4的形貌123

5.5.3 Li0.9 2+4zTi0.02-zFe1-3z/2AlzPO4的形貌124

5.6 LiFePO4晶粒的微区结构、形貌及组元分布研究125

5.6.1 Li0.9 2Ti0.02FePO4晶粒的微区研究125

5.6.2 LiFe0.9 7A10.02PO4晶粒的微区研究125

5.6.3 Li0.9 6Ti0.01Fe0.9 85Al0.01PO4晶粒的微区研究126

5.7 电极动力学研究128

5.7.1 Li1-4xTixFePO4电极的动力学研究128

5.7.2 LiFe1-3y/2AlyPO4电极的动力学研究132

5.7.3 Li0.9 2+4zTi0.02-zFe1-3z/2AlzPO4电极的动力学研究135

5.8 电化学性能研究138

5.8.1 Li1-4xTixFePO4的电化学性能138

5.8.2 LiFe1-3y/2AlyPO4的电化学性能140

5.8.3 Li0.9 2+4zTi0.02-zFe1-3z/2AlzPO4的电化学性能142

5.9 小结143

第6章 钛白副产硫酸亚铁定向净化制备LiFePO4及其前驱体的研究145

6.1 引言145

6.2 实验146

6.2.1 实验原料146

6.2.2 实验设备146

6.2.3 实验流程146

6.2.4 元素定量分析147

6.2.5 物相及结构分析147

6.2.6 形貌及元素分布147

6.2.7 电化学测试147

6.3 选择性沉淀制备FePO4·2H2O147

6.3.1 元素分析147

6.3.2 形貌与表面元素分析148

6.4 多元金属掺杂LiFePO4的制备与表征148

6.4.1 物相与结构研究148

6.4.2 形貌与表面元素分析149

6.4.3 电极动力学研究151

6.4.4 电化学性能研究152

6.5 小结154

第7章 结论155

参考文献158