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第一章 化学实验基础知识1

概述1

1-1 化学实验室基本规则及安全知识1

1-2 化学实验常用器皿2

1-3 化学实验用水10

1-4 化学试剂10

1-5 化学实验中的废弃物处理及意外事故的紧急处理11

1-6 实验内容预习、实验数据记录、实验结果表达和实验报告书写13

1-7 化学实验数据处理14

1-7-1 误差分析14

1-7-2 化学实验数据的表达方法19

第二章 化学实验基本操作24

概述24

2-1 玻璃仪器的洗涤与干燥24

2-2 化学试剂的取用26

2-3 加热方法、温度测量与控制29

2-3-1 加热方法29

2-3-2 温度测量及控制技术35

2-4 气体的发生、净化、干燥与收集39

2-5 有机溶剂的纯化和无水处理41

2-6 滴定分析基本操作及常用量器的使用43

2-7 台秤与分析天平的使用50

2-8 分离与提纯技术58

2-8-1 过滤58

2-8-2 重结晶62

2-8-3 蒸馏与分馏66

2-8-4 干燥79

2-8-5 萃取86

2-8-6 升华89

2-9 物理常数的测定技术91

2-9-1 熔点的测定91

2 9 2 沸点的测定95

2-9-3 折射率96

2-9-4 旋光度99

2-9-5 相对密度101

2-10 气压计的使用102

2-11 钢瓶和氧气的使用104

第三章 物质的分离与纯化107

概述107

实验3-1 粗食盐的提纯107

实验3-2 苯甲酸的重结晶110

实验3-3 工业乙醇的蒸馏与分馏111

实验3-4 从茴香子中提取茴香油113

实验3 5 从茶叶中提取咖啡因116

实验3-6 油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质118

第四章 物理与化学常数的测定121

概述121

实验4-1 熔点的测定121

实验4-2 沸点的测定123

实验4-3 旋光度的测定124

实验4-4 醋酸电离度和电离常数的测定125

实验4-5 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及稳定常数的测定129

实验4-6 电导法测定弱酸的电离平衡常数132

第五章 定量分析137

概述137

实验5-1 物质的称量137

实验5-2 酸碱标准溶液的配制与标定138

5-2-1 间接法配制酸碱标准溶液138

5-2 2 酸碱滴定练习及酸碱比较滴定139

5-2-3 盐酸标准溶液浓度的标定142

5-2-4 氢氧化钠标准溶液浓度的标定144

实验5-3 食醋中总酸量的测定145

实验5 4 混合碱的测定（双指示剂法）148

实验5-5 生理盐水中氯化钠含量的测定（莫尔法）150

实验5-6 EDTA标准溶液的配制与标定152

实验5-7 水的总硬度及水中钙、镁含量的测定154

实验5-8 KMnO4标准溶液的配制与标定157

实验5-9 双氧水中H2O2含量的测定159

实验5-10 KMnO4法测定石灰石样品中钙的含量161

实验5-11 水中化学耗氧量（COD）的测定163

实验5-12 K2Cr2O7法测定硫酸亚铁样品中的铁含量165

实验5-13 I2和Na2S2O3标准溶液的配制与标定167

实验5-14 水果中维生素C含量的测定169

实验5-15 葡萄糖含量的测定170

第六章 有机合成172

概述172

实验6-1 2-甲基-2-己醇的合成172

实验6-2 苯乙酮的合成173

实验6-3 乙酸乙酯的合成175

实验6-4 乙酰水杨酸的合成179

实验6-5 多组分一锅煮反应——Biginelli反应180

实验6-6 超声波辐射合成肉桂酸甲酯185

实验6-7 微型实验——甲基橙的制备187

第七章 电化学分析191

概述191

实验7-1 氟离子选择性电极法测定水样中的氟离子含量（标准曲线法）192

实验7-2 氯离子选择性电极法测定水样中的氯离子含量（标准加入法）194

实验7-3 电势滴定法测定溶液的pH、弱酸的解离常数和浓度197

实验7-4 阳极溶出伏安法测定水中的镉199

实验7-5 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程202

第八章 波谱分析205

概述205

实验8-1 可见吸收光谱法测定铁的含量205

实验8-2 可见吸收光谱法测定水中氨（铵）氮的含量208

实验8-3 可见吸收光谱法测定磷的含量210

实验8-4 可见吸收光谱法测定有色混合物中各组分的含量212

实验8-5 硝酸钾和高锰酸钾的紫外-可见吸收光谱扫描和分析215

实验8-6 紫外吸收光谱法测定饮料中的防腐剂216

实验8-7 荧光光度法测定维生素B2的含量218

实验8-8 原子吸收光谱法测定自来水中的镁（标准曲线法）221

实验8-9 原子吸收光谱法测定天然水中的钙（标准加入法）225

实验8-10 原子吸收光谱法测定毛发中锌、铜的含量226

实验8-11 红外吸收光谱的测绘和分析（薄膜法）228

实验8-121 H核磁共振波谱法鉴定乙苯、乙醇、苯甲酸乙酯和未知物231

实验8-13 色谱-质谱联用法分离和鉴定大蒜中的有效成分235

第九章 色谱分析238

概述238

实验9-1 气相色谱柱效能和最佳载气流速的测定239

实验9-2 色谱柱温对分离度的影响241

实验9-3 正构烷烃的保留值法定性及归一化法定量分析243

实验9-4 气相色谱法测定白酒中乙醇的含量245

实验9-5 气相色谱法测定植物油脂肪酸247

实验9-6 薄层色谱法提取和鉴定绿叶菜中的天然色素249

实验9-7 高效液相色谱法测定小麦中的氨基酸252

实验9-8 高效液相色谱法测定天然海藻中的水溶性维生素254

第十章 化学热力学与化学动力学257

概述257

实验10-1 恒温槽的恒温性能测定257

实验10-2 燃烧热的测定259

实验10-3 硫酸铜溶解热的测定263

实验10-4 凝固点降低法测定非挥发性溶质的摩尔质量266

实验10-5 纯液体饱和蒸气压的测定268

实验10-6 完全互溶双液系气液平衡相图272

实验10-7 蔗糖水解转化的动力学研究275

实验10-8 一级反应动力学——H2O2催化分解速率系数的测定278

实验10-9 乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的测定280

实验10-10 原电池电动势及其温度系数的测定283

实验10-11 示波电势动力学分析法测定水样中痕量酚288

实验10-12 强酸与强碱反应的摩尔焓变测定290

第十一章 表面化学与胶体化学294

概述294

实验11-1 最大气泡法测定溶液表面张力294

实验11-2 液体黏度的测定298

实验11-3 黏度法测定高分子化合物的相对分子质量301

第十二章 综合实验及设计性实验304

概述304

实验12-1 硫酸亚铁铵的制备与分析304

实验12-2 纳米氧化锌的制备与分析307

实验12-3 食品中微量铅元素的检测308

实验12-4 从肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鉴定310

实验12-5 从松节油合成樟脑312

实验12-6 苯甲酸的微波合成和表征314

实验12-7 外消旋体1，1′-联-2-萘酚（BINOL）的合成及其拆分316

实验12-8 β-环糊精交联树脂合成及分离分析微量铜321

实验12-9 新鲜蔬菜中β-胡萝卜素的提取、分离和测定323

实验12-10 自行设计实验——醇、酚、醛、酮、羧酸未知液的鉴定324

实验12-11 自行设计实验——混合溶液中铅、铋含量的连续测定326

实验12-12 自行设计实验——土壤、血清和苹果中钙的提取与测定327

附录328

附录一 常见元素的相对原子质量表（12C＝12）328

附录二 常见化合物的相对分子质量表330

附录三 常见离子和化合物的颜色333

附录四 几种常用酸碱的浓度335

附录五 某些试剂的配制335

附录六 常用指示剂及试纸的配制340

附录七 常用缓冲溶液的配制345

附录八 常用洗涤剂的配制346

附录九 滴定分析中常用的基准物质347

附录十 不同温度下水的饱和蒸气压（kPa）348

附录十一 某些有机物的蒸气压349

附录十二 气相色谱常用固定液350

附录十三 HPLC常用试剂的性质350

主要参考文献351