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第1章 绪论1

1.1 概述1

1.2 色谱法的发展简史1

1.3 液相色谱法的分类2

1.4 液相色谱法在国内外的应用概况7

1.5 液相色谱溶剂系统的研究概况8

参考文献9

第一篇 各类液相色谱法的基础理论与溶剂系统第2章 液相色谱法的分离基础13

2.1 色谱参数13

2.1.1 相平衡参数13

2.1.2 保留参数15

2.1.3 柱效参数17

2.1.4 分离参数19

2.2 分离方程式22

2.2.1 用于柱色谱的分离方程式22

2.2.2 用于薄层色谱的分离方程式22

2.2.3 用于毛细管电泳的分离方程式23

2.3 速率理论23

2.3.1 van Deemter速率理论方程式24

2.3.2 液相色谱速率理论方程式24

参考文献29

第3章 各类高效液相色谱法及其流动相30

3.1 液-固吸附色谱法的分离机制与流动相31

3.1.1 分离机制31

3.1.2 流动相33

3.2 正相色谱法的分离机制与流动相34

3.2.1 分离机制34

3.2.2 流动相35

3.3 反相色谱法的分离机制与流动相38

3.3.1 分离机制38

3.3.2 反相色谱法的流动相40

3.3.3 离子抑制色谱法的流动相41

3.4 离子对色谱法的分离机制与流动相42

3.4.1 分离机制42

3.4.2 常用离子对试剂44

3.4.3 离子对色谱法的流动相44

3.4.4 离子对色谱法的优缺点与用途47

3.5 离子交换色谱法的分离机制与流动相48

3.5.1 离子交换反应48

3.5.2 离子交换色谱法的流动相50

3.6 离子色谱法的分离机制与流动相51

3.6.1 双柱（抑制型）离子色谱法52

3.6.2 单柱（非抑制型）离子色谱法53

3.6.3 离子色谱法的流动相54

3.7 空间排斥色谱法的分离机制与流动相56

3.7.1 分离机制56

3.7.2 空间排斥色谱的流动相57

3.8 亲和色谱法的分离机制与流动相58

3.8.1 亲和色谱的固定相59

3.8.2 亲和色谱的分离机制60

3.8.3 亲和色谱法的流动相61

3.8.4 亲和色谱法的应用62

3.9 胶束色谱法的分离机制与流动相64

3.9.1 胶束色谱中常用表面活性剂64

3.9.2 分离机制65

3.9.3 胶束色谱法的流动相66

3.9.4 胶束色谱法的应用66

3.10 手性色谱法的分离机制与流动相68

3.10.1 手性药物的拆分意义68

3.10.2 手性固定相的分离机制69

3.10.3 手性色谱法的流动相71

3.10.4 手性色谱法的应用71

3.11 环糊精色谱法的分离机制与流动相72

3.11.1 环糊精的结构72

3.11.2 以环糊精为流动相的环糊精色谱法73

3.11.3 以环糊精为固定相的环糊精色谱法75

3.12 液相色谱-质谱联用法的分离机制及其溶剂系统77

3.12.1 LC-ESI-MS的原理与其溶剂系统78

3.12.2 LC-APCI-MS的原理与其溶剂系统87

3.12.3 液相色谱-质谱联用技术的应用简介88

参考文献96

第4章 各类薄层色谱法及溶剂系统98

4.1 概述98

4.2 经典薄层色谱技术100

4.2.1 常用的展开方式与装置100

4.2.2 有关薄层色谱法的基本理论和概念101

4.2.3 实际薄层色谱过程与理想过程的差异108

4.2.4 薄层色谱法的流动相112

4.2.5 其他薄层色谱展开方法114

4.2.6 有关薄层色谱操作技术的讨论116

4.3 几种薄层色谱新技术118

4.3.1 水平展开与斜坡式输液分配器118

4.3.2 中途展开与接力展开121

4.3.3 漏斗式输液分配器123

4.3.4 二维展开的改进124

4.3.5 多维接力展开126

4.3.6 下行展开的改进128

4.3.7 在线洗脱与原位洗脱129

4.4 一种新的溶剂系统优化方法——染料外标索引法133

4.4.1 基本原理133

4.4.2 建立方法134

4.4.3 染料Rf值索引表134

4.4.4 应用示例137

参考文献145

第5章 溶剂的基本性质及其对色谱的影响147

5.1 常用溶剂的基本性质147

5.1.1 常用溶剂的紫外截止波长147

5.1.2 反相溶剂及其改性剂148

5.1.3 正相色谱溶剂151

5.1.4 系统峰154

5.1.5 黏度155

5.1.6 混溶性和溶解度156

5.1.7 缓冲剂及其他添加剂159

5.1.8 挥发性162

5.2 流动相性质对色谱结果的影响164

5.2.1 不同种类溶剂的影响164

5.2.2 杂质对流动相的影响168

5.2.3 流动相和固定相的相互作用169

5.2.4 样品溶液的稳定性170

参考文献171

第6章 液相色谱各类常用溶剂的性质与应用172

6.1 脂肪醇类溶剂172

6.1.1 脂肪醇类溶剂的性质172

6.1.2 脂肪醇类溶剂的规格与杂质176

6.1.3 脂肪醇类流动相的应用179

6.2 腈类与胺类等溶剂187

6.2.1 腈类与胺类等溶剂的性质188

6.2.2 腈类与胺类等溶剂的规格与杂质190

6.2.3 腈类与胺类流动相的应用192

6.3 醚类溶剂201

6.3.1 醚类溶剂的性质201

6.3.2 醚类溶剂的规格与杂质204

6.3.3 醚类流动相的应用206

6.4 脂肪烃类与芳香烃类溶剂209

6.4.1 烃类溶剂的性质210

6.4.2 脂肪烃类与芳香烃类溶剂的规格与杂质212

6.4.3 脂肪烃类与芳香烃类流动相的应用215

6.5 氯代烃类与氯代苯类219

6.5.1 氯代烃类与氯代苯类溶剂的性质219

6.5.2 氯代烷烃类与氯代苯类溶剂的规格与杂质222

6.5.3 氯代烃类与氯代苯类流动相的应用225

6.6 酮类与酯类溶剂227

6.6.1 酮类与酯类溶剂的性质227

6.6.2 酮类与酯类溶剂的规格与杂质230

6.6.3 酮类与酯类流动相的应用231

6.7 水与常用酸性改性剂233

6.7.1 水与常用酸性改性剂的性质233

6.7.2 水与常用酸性改性剂的杂质与规格234

6.7.3 水与常用酸性改性剂的应用236

参考文献236

第二篇 溶剂系统的分类与优化方法第7章 溶剂系统的分类和选择243

7.1 溶剂的洗脱参数243

7.1.1 洗脱序数243

7.1.2 溶剂强度参数246

7.1.3 洗脱强度因数250

7.2 溶剂选择性三角形及相关应用252

7.2.1 Snyder溶剂选择性三角形252

7.2.2 用于溶剂系统组成选择的三角形法254

7.2.3 四面体优化法258

7.3 溶剂系统的模糊聚类分类法258

7.3.1 溶剂分类问题的提出258

7.3.2 溶剂选择性参数的计算259

7.3.3 模糊聚类分类方法260

7.3.4 常用溶剂模糊聚类分析的特点262

参考文献263

第8章 液相色谱的选择性优化方法265

8.1 实验设计和优化方法基础265

8.1.1 变量、因素及试验指标265

8.1.2 响应面和实验设计的关系266

8.1.3 实验设计和优化方法的分类268

8.2 液相色谱的选择性优化法269

8.2.1 液相色谱选择性优化的基本思路269

8.2.2 色谱优化因素270

8.2.3 色谱优化指标271

8.2.4 优化方法273

8.3 常用基本优化方法274

8.3.1 析因设计274

8.3.2 正交设计277

8.3.3 均匀设计279

8.3.4 黄金分割法和单纯形法282

8.3.5 人工神经网络技术288

8.4 色谱专用优化方法289

8.4.1 窗口图解技术290

8.4.2 因子设计-叠加分辨率图290

8.4.3 多指标决策判定法292

8.5 基于模型的优化方法293

8.5.1 基于线性梯度洗脱模型的反相高效液相色谱方法优化293

8.5.2 基于色谱参数模型的优化方法294

8.5.3 基于组分理化性质参数模型的优化方法294

参考文献295

第9章 梯度洗脱的优化方法296

9.1 梯度洗脱的基本知识296

9.1.1 梯度洗脱的特点及应用范围296

9.1.2 梯度洗脱模式的分类298

9.2 应用线性梯度洗脱预测等度洗脱的优化方法299

9.2.1 应用梯度洗脱确定等度洗脱的流动相组成299

9.2.2 流动相配比优化的系统方法302

9.3 梯度洗脱优化的基本原理304

9.3.1 梯度洗脱优化的类型304

9.3.2 线性梯度洗脱的优化基础305

9.3.3 预测线性梯度洗脱条件的简易方法306

9.3.4 预测线性梯度洗脱条件的系统方法307

9.3.5 混合梯度的优化308

9.4 计算机辅助的梯度优化309

参考文献309

第10章 色谱分析方法的标准化及其验证311

10.1 色谱仪器的检定及质量保证311

10.1.1 色谱仪器质量保证的基本要求311

10.1.2 色谱仪器质量保证的方法312

10.2 色谱系统适用性的评价313

10.2.1 色谱系统适用性的定义313

10.2.2 色谱系统适用性的评价方法314

10.3 色谱分析方法的验证315

10.3.1 分析方法的验证及其标准化的重要性316

10.3.2 方法验证的内容、方法和要求317

第三篇 电动微分析法的基本原理与溶剂系统第11章 毛细管电泳法及其溶剂系统333

11.1 毛细管电泳的基本原理333

11.2 毛细管电泳的分离模式335

11.2.1 毛细管区带电泳335

11.2.2 毛细管凝胶电泳335

11.2.3 毛细管胶束电动色谱335

11.2.4 毛细管等电聚焦电泳336

11.2.5 毛细管等速电泳336

11.2.6 毛细管电色谱337

11.3 影响电渗速度的因素337

11.3.1 电解质浓度对电渗速度的影响337

11.3.2 有机溶剂对电渗速度的影响337

11.3.3 pH对电渗速度的影响338

11.3.4 温度对电渗速度的影响338

11.3.5 毛细管电泳分离因素相关图339

11.4 非水毛细管电泳339

11.4.1 非水毛细管电泳的检测系统340

11.4.2 非水毛细管电泳技术在药物分析中的应用341

11.5 亲和毛细管电泳技术341

11.6 微流控芯片分析法342

11.7 毛细管电泳的背景电解质溶液的优化方法342

11.7.1 色谱指纹图谱指数（F）和相对指数（Fr）的应用342

11.7.2 背景电解质的三角形优化法一般步骤344

11.7.3 背景电解质优化实例347

11.8 毛细管电泳-质谱联用及其溶剂系统350

11.8.1 毛细管电泳-质谱联用分析原理及进展350

11.8.2 CE-ESI-MS联用的溶剂选择原则351

11.8.3 毛细管电泳-质谱联用法的应用352

参考文献356

第12章 毛细管电色谱法及其流动相360

12.1 毛细管电色谱简介360

12.1.1 基本原理与概念360

12.1.2 毛细管电色谱法的应用及展望361

12.2 毛细管电色谱的溶剂系统的选择365

12.2.1 毛细管电色谱的分类365

12.2.2 实验参数对电渗流的影响366

12.2.3 实验参数对溶质保留值的影响368

12.3 毛细管无胶筛分法的溶剂系统373

12.3.1 毛细管无胶筛分概述373

12.3.2 无胶筛分理论374

12.3.3 无胶筛分的操作条件优化375

12.4 应用实例377

参考文献384

附录387

附录Ⅰ 81种溶剂的溶剂参数387

附录Ⅱ 81种溶剂的5种选择性参数（X）与溶剂强度参数（P′）表389

附录Ⅲ 以甲醇为流动相主要成分的《中国药典》（2005版，二部）法391

附录Ⅳ 以乙腈为流动相主要成分的《中国药典》（2005年版，二部）法402

附录Ⅴ 以甲醇＋乙腈为流动相主要成分的《中国药典》（2005版，二部）法412

附录Ⅵ 其他溶剂系统的《中国药典》（2005版，二部）法415