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1绪论1

1.1色谱法发展简史1

1.1.1色谱法的产生1

1.1.2色谱法的发展1

1.1.3色谱法的现状和未来3

1.2色谱法的定义与分类4

1.2.1色谱法的定义4

1.2.2按流动相和固定相的状态分类4

1.2.3按固定相使用的方式分类5

1.2.4按分离机制分类5

1.2.5按使用领域对色谱仪的分类6

1.3色谱法与其他分离方法的比较7

1.3.1色谱法的特点和优点7

1.3.2色谱法的缺点7

1.3.3和其他方法的联合使用7

1.4色谱法的应用领域和性能比较8

1.4.1色谱法的应用领域8

1.4.2不同色谱技术的比较8

1.5国内外主要色谱会议9

1.5.1国内主要色谱会议9

1.5.2国外主要色谱会议9

1.6国内外主要色谱期刊和色谱网站10

1.6.1国内外主要色谱期刊10

1.6.2国内外主要色谱网站10

2基础理论12

2.1色谱参数12

2.1.1色谱流出曲线与色谱峰12

2.1.2定性参数15

2.1.3柱效参数17

2.1.4分离参数19

2.1.5相平衡参数19

2.1.6色谱基本方程式21

2.2塔板理论23

2.2.1基本假设23

2.2.2正态分布方程式25

2.2.3塔板理论的作用与不足26

2.3速率理论26

2.3.1气相色谱速率方程式27

2.3.2液相色谱速率理论31

2.4分子间作用力35

3气相色谱法38

3.1概述38

3.1.1气相色谱法的发展简史38

3.1.2气相色谱法的分类39

3.1.3气相色谱法的特点及应用40

3.1.4气相色谱仪器41

3.2填充柱气相色谱42

3.2.1填充柱气液色谱的固定液43

3.2.2填充柱气液色谱的载体49

3.2.3气液填充柱的制备52

3.2.4气-固色谱固定相53

3.3毛细管柱气相色谱55

3.3.1毛细管气相色谱分类56

3.3.2毛细管柱与填充柱性能的比较57

3.3.3毛细管柱气相色谱的进样方式58

3.3.4毛细管气相色谱柱的评价61

3.4顶空气相色谱62

3.4.1顶空气相色谱的概念和类型62

3.4.2顶空气相色谱装置64

3.5气相色谱常用检测器66

3.5.1检测器的分类和性能评价67

3.5.2性能指标68

3.5.3热导检测器73

3.5.4氢火焰离子化检测器77

3.5.5电子捕获检测器80

3.5.6火焰光度检测器82

3.5.7氮磷检测器85

3.6气相色谱分离条件的优化87

3.6.1柱系统的选择87

3.6.2载气种类和流速的选择89

3.6.3其他条件的选择90

3.7定性分析方法90

3.7.1利用保留值定性90

3.7.2利用保留值定性规律定性93

3.7.3利用选择性检测器定性95

3.7.4利用化学试剂定性96

3.7.5利用两谱联用定性96

3.8定量分析方法97

3.8.1定量校正因子97

3.8.2定量分析方法100

3.8.3定量分析方法间的比较103

3.9气相色谱仪的维护与常见故障排除104

3.9.1日常维护104

3.9.2故障诊断与排除105

4高效液相色谱法109

4.1概述109

4.1.1高效液相色谱法的发展简史109

4.1.2高效液相色谱与经典液相色谱的比较110

4.1.3高效液相色谱法与气相色谱法的比较111

4.1.4高效液相色谱仪的国内外生产厂家及仪器型号112

4.2高效液相色谱仪的基本组成113

4.2.1高压输液系统113

4.2.2进样系统116

4.2.3柱系统118

4.2.4检测系统124

4.3高效液相色谱固定相填料135

4.3.1液-固吸附色谱固定相135

4.3.2液-液分配色谱固定相136

4.3.3化学键合固定相138

4.3.4其他基质材料的固定相140

4.4高效液相色谱流动相142

4.4.1高效液相色谱流动相溶剂的物理性质142

4.4.2正相HPLC 流动相的选择142

4.4.3反相HPLC流动相的选择144

4.4.4洗脱方式145

4.5其他分离模式147

4.5.1分子排阻色谱147

4.5.2离子交换色谱154

4.5.3离子对色谱158

4.5.4手性色谱160

4.5.5超临界流体色谱164

4.5.6高速逆流色谱168

4.6高效液相色谱仪的维护与常见故障排除171

4.6.1日常维护171

4.6.2故障诊断与排除171

5薄层色谱179

5.1概述179

5.1.1薄层色谱法的特点179

5.1.2薄层色谱法的发展简史和近况180

5.2薄层色谱法的基础理论181

5.2.1流速181

5.2.2保留值182

5.2.3塔板数和塔板高度184

5.2.4分离参数184

5.3薄层色谱系统187

5.3.1薄层色谱法操作流程图187

5.3.2薄层板188

5.3.3点样191

5.3.4展开193

5.3.5定位197

5.4高效薄层色谱法199

5.4.1高效薄层与经典薄层的比较199

5.4.2吸附剂粒度与分离效能200

5.4.3国内的高效薄层预制板200

5.5反相薄层色谱法200

5.5.1反相键合相薄层板的制备200

5.5.2反相键合相薄层板的特点201

5.5.3反相键合相薄层板的展开201

5.6薄层定性方法203

5.6.1利用保留值定性203

5.6.2利用板上化学反应定性203

5.6.3利用板上光谱图定性203

5.6.4与其他技术联用定性205

5.7定量分析205

5.7.1目视法206

5.7.2洗脱法206

5.7.3薄层扫描法207

6高效毛细管电泳213

6.1概述213

6.1.1毛细管电泳的概念213

6.1.2毛细管电泳发展简史213

6.1.3毛细管电泳的特点214

6.1.4电泳与色谱的比较215

6.2高效毛细管电泳的基本装置和理论215

6.2.1高效毛细管电泳仪的基本装置215

6.2.2毛细管电泳仪主要生产厂家和型号218

6.2.3毛细管电泳的理论基础219

6.3毛细管电泳中影响柱效的因素226

6.3.1进样228

6.3.2焦耳热和温度效应229

6.3.3溶质和管壁间的作用230

6.3.4纵向扩散231

6.3.5其他影响因素231

6.4毛细管电泳的基本分离模式和原理232

6.4.1毛细管区带电泳232

6.4.2胶束电动毛细管色谱234

6.4.3毛细管凝胶电泳237

6.4.4毛细管等电聚焦238

6.4.5毛细管等速电泳239

6.5毛细管涂层和进样技术241

6.5.1毛细管涂层技术241

6.5.2进样技术248

6.6毛细管电泳检测方法252

6.6.1紫外-可见吸收检测253

6.6.2激光诱导荧光检测255

6.6.3电化学检测257

6.6.4质谱检测258

6.7毛细管电泳分离条件的优化261

6.7.1分离介质的选择261

6.7.2分离电压的选择264

6.7.3添加剂的选择265

6.7.4分离温度的选择266

6.7.5毛细管尺寸的选择267

6.7.6分离条件选择流程267

6.8毛细管电泳仪的维护与常见故障排除268

6.8.1日常维护268

6.8.2故障诊断与排除269

7毛细管电色谱272

7.1概述272

7.1.1毛细管电色谱的发展简史272

7.1.2毛细管电色谱的特点273

7.1.3毛细管电色谱的分类273

7.2毛细管电色谱的基本原理275

7.2.1分离原理275

7.2.2保留机制277

7.2.3分离效能277

7.3毛细管电色谱柱的制备278

7.3.1填充法278

7.3.2拉制法280

7.3.3填充毛细管柱塞子的制备280

7.4分离条件的优化280

7.4.1缓冲溶液浓度280

7.4.2缓冲溶液pH值281

7.4.3操作电压281

7.4.4有机溶剂281

8联用技术282

8.1概述282

8.1.1联用方法及现状282

8.1.2质谱仪283

8.1.3接口287

8.2气相色谱／质谱联用技术288

8.2.1气相色谱／质谱联用技术的发展288

8.2.2气相色谱／质谱联用技术的特点288

8.2.3气相色谱-质谱联用仪的装置289

8.2.4气相色谱-质谱联用仪的接口291

8.2.5气相色谱-质谱联用可提供的技术信息292

8.2.6气相色谱-质谱联用仪操作要点293

8.2.7气相色谱-质谱联用仪的应用294

8.3高效液相色谱-质谱联用技术294

8.3.1高效液相色谱／质谱联用技术的发展294

8.3.2高效液相色谱-质谱联用的“接口”技术要求294

8.3.3常见“接口”技术295

8.4毛细管电泳-质谱联用技术300

8.4.1毛细管电泳-质谱联用接口的技术要求300

8.4.2常见毛细管电泳-质谱联用接口300

9样品前处理技术303

9.1概述303

9.1.1样品处理的必要性和重要性304

9.1.2样品处理的原则304

9.2物理分离和浓缩305

9.2.1过滤和超滤305

9.2.2沉淀分离308

9.2.3溶剂挥发310

9.3溶剂萃取313

9.3.1固-液萃取313

9.3.2液-液萃取315

9.4固相萃取320

9.4.1固相萃取装置和操作321

9.4.2固相萃取柱的种类325

9.4.3键合硅胶固相萃取柱的保留机制330

9.4.4萃取方法的确立333

9.5化学衍生化技术335

9.5.1化学衍生化技术在色谱分析中的作用和要求335

9.5.2柱前衍生化和柱后衍生化336

9.6用于气相色谱的衍生化反应339

9.6.1硅烷化反应339

9.6.2 酯化反应340

9.6.3酰化反应341

9.7用于液相色谱的衍生化试剂345

9.7.1紫外-可见衍生化试剂345

9.7.2荧光衍生化试剂349

参考文献353