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1概述1

1.1 稀土分析中的分离、富集方法1

1.1.1 沉淀分离1

1.1.2 萃取分离2

1.1.3 色谱分离3

1.2 稀土的测定方法3

1.2.1 重量分析法3

1.2.2 容量分析法4

1.2.3 分光光度法4

1.2.4 原子吸收光谱法5

1.2.5 X射线荧光光谱法6

1.2.6 电感耦合等离子体发射光谱法7

1.2.7 电感耦合等离子体质谱法8

1.2.8 高频-红外吸收分析法12

1.2.9 脉冲加热-红外吸收热导分析法13

1.2.1 0离子色谱法14

参考文献15

2稀土矿石17

2.1 稀土总量的测定17

2.1.1 稀土原矿中稀土总量的测定——电感耦合等离子体质谱法17

2.1.2 铁矿石中稀土总量的测定——萃取分离偶氮氯膦mA分光光度法19

2.1.3 铁矿石中稀土总量的测定——草酸盐重量法20

2.1.4 白云鄂博矿中稀土总量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法22

2.1.5 稀土精矿中稀土总量的测定——草酸盐重量法24

2.1.6 稀土精矿中稀土总量的测定——熔融片—X射线荧光光谱法26

2.2 氧化钍量的测定28

2.2.1 电感耦合等离子体质谱法28

2.2.2 电感耦合等离子体发射光谱法29

2.2.3 稀土精矿中氧化钍量的测定——偶氮胂Ⅲ分光光度法31

2.3 稀土元素配分量的测定32

2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱法32

2.3.2 阳离子交换树脂富集—电感耦合等离子体发射光谱法34

2.3.3 硫酸溶解—电感耦合等离子体发射光谱法37

2.4 氧化钙、氧化镁、氧化硅量的测定39

2.4.1 氧化钙、氧化镁量的测定——EDTA容量法39

2.4.2 氧化钙、氧化镁量的测定——原子吸收分光光度法41

2.4.3 氧化钙、氧化镁量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法42

2.4.4 氧化钙、氧化硅量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法44

2.4.5 氧化硅量的测定——硅钼蓝分光光度法45

2.5 氟量的测定46

2.5.1 蒸馏—茜素络合腙分光光度法46

2.5.2 蒸馏—EDTA容量法48

2.6 铝、钡、锶量的测定50

2.6.1 铝、钡、锶量的测定——电感耦合等离子体质谱法50

2.6.2 铝量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法51

2.6.3 氧化钡（锶）量的测定——硫酸钡重量法52

2.7 铌、钽、锆、钛量的测定54

2.7.1 氧化铌、氧化钽、氧化锆、氧化钛量的测定——电感耦合等离子体质谱法54

2.7.2 氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法55

2.7.3 氧化铌的测定——氯代磺酚C光度法57

2.8 氧化铁量的测定——碱熔融—重铬酸钾滴定法58

2.9 硫量的测定60

2.9.1 硫酸钡重量法60

2.9.2 高频-红外吸收法61

2.10 五氧化二磷量的测定——磷铋钼蓝分光光度法62

2.11 水分的测定——重量法64

2.12 氧化钪量的测定64

2.12.1 茜素红S分光光度法64

2.12.2 电感耦合等离子体发射光谱法（一）66

2.12.3 电感耦合等离子体发射光谱法（二）67

2.12.4 电感耦合等离子体质谱法68

2.12.5 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法69

2.13 氧化铈量的测定——硫酸亚铁铵滴定法71

2.14 离子型稀土矿混合稀土氧化物72

2.14.1 离子吸附型原矿离子相稀土总量的测定72

2.14.2 稀土氧化物配分量的测定74

2.14.3 氧化铝量的测定78

参考文献81

3氯化稀土与碳酸稀土83

3.1 稀土总量的测定83

3.1.1 草酸盐重量法83

3.1.2 EDTA容量法84

3.2 氧化铈量的测定——硫酸亚铁铵容量法85

3.3 稀土氧化物配分量的测定87

3.3.1 滤纸片—X射线荧光光谱法87

3.3.2 电感耦合等离子体发射光谱法88

3.4 氧化铕量的测定90

3.4.1 电感耦合等离子体发射光谱法90

3.4.2 电感耦合等离子体质谱法91

3.5 氯量的测定92

3.5.1 硫氰酸汞-硝酸铁分光光度法92

3.5.2 硝酸银比浊法93

3.6 灼减量的测定——重量法95

3.7 酸不溶物量的测定——重量法95

3.8 氯化稀土中水不溶物量的测定——重量法96

3.9 氯化铵量的测定——蒸馏-酸碱滴定法96

3.10 磷量的测定——锑磷钼蓝分光光度法98

3.11 硫酸根量的测定99

3.11.1 高频-红外吸收法99

3.11.2 硫酸钡比浊法100

3.11.3 树脂交换—硫酸钡比浊法102

3.11.4 硫酸钡重量法103

3.11.5 碱熔融—硫酸钡比浊法105

3.12 氧化铁量的测定106

3.12.1 1， 10-二氮杂菲分光光度法106

3.12.2 原子吸收光谱法108

3.13 氧化镁量的测定——原子吸收光谱法109

3.14 氧化钙量的测定——原子吸收光谱法110

3.15 氧化钠量的测定——原子吸收光谱法111

3.16 氧化锰量的测定——原子吸收光谱法112

3.17 氧化钡量的测定——原子吸收光谱法113

3.18 氧化铝量的测定——铬天青S分光光度法115

3.19 氧化钡、氧化钙、氧化铅、氧化铝、氧化镁、氧化锰、氧化镍、氧化铁及氧化锌量的测定——电感耦合等离子体光谱法117

3.20 氧化钍、氧化钡、氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化锌、氧化铝量的测定——电感耦合等离子体质谱法119

参考文献120

4稀土金属及其化合物121

4.1 稀土总量的测定121

4.1.1 草酸盐重量法121

4.1.2 EDTA容量法124

4.2 稀土相对纯度的测定126

4.2.1 镧及其化合物126

4.2.2 铈及其化合物131

4.2.3 镨及其化合物137

4.2.4 钕及其化合物142

4.2.5 钐及其化合物147

4.2.6 铕及其化合物152

4.2.7 钆及其化合物156

4.2.8 铽及其化合物161

4.2.9 镝及其化合物167

4.2.10 钬及其化合物171

4.2.11 铒及其化合物174

4.2.12 铥及其化合物178

4.2.13 镱及其化合物181

4.2.14 镥及其化合物185

4.2.15 钇及其化合物188

4.2.16 氧化钇铕中稀土杂质的测定191

4.2.17 镨钕中稀土杂质的测定——电感耦合等离子体质谱法194

4.2.18 镧铈中稀土杂质的测定196

4.2.19 微量铈的测定——荧光分光光度法200

4.3 稀土配分的测定201

4.3.1 混合稀土金属及其氧化物201

4.3.2 钐铕钆富集物中稀土配分的测定——电感耦合等离子体发射光谱法206

4.3.3 镨钕金属及其氧化物中稀土配分的测定——电感耦合等离子体发射光谱法208

4.3.4 镧铈金属及其氧化物中稀土配分的测定——电感耦合等离子体发射光谱法210

4.4 非稀土杂质元素的测定212

4.4.1 稀土金属及其氧化物中碳、硫量的测定212

4.4.2 稀土金属中氧、氮量的测定——脉冲-红外吸收及热导法215

4.4.3 稀土氧化物中灼减量的测定——重量法216

4.4.4 稀土氧化物中水分的测定——重量法216

4.4.5 稀土金属及其氧化物中二氧化硅量的测定217

4.4.6 钠量的测定——原子吸收分光光度法221

4.4.7 氯根量的测定223

4.4.9 磷酸根量的测定225

4.4.9 氟量的测定——茜素络合腙分光光度法228

4.4.10 氧化铁量的测定230

4.4.11 镁量的测定——原子吸收分光光度法233

4.4.12 钍量的测定234

4.4.13 钙量的测定236

4.4.14 钼、钨量的测定240

4.4.15 铌、钽量的测定245

4.4.16 钛量的测定250

4.4.17 锂量的测定254

4.4.18 非稀土杂质同时测定256

参考文献265

5稀土中间合金268

5.1 稀土铁合金268

5.1.1 稀土铁合金稀土总量的测定268

5.1.2 稀土铁合金中铁的测定——重铬酸钾容量法272

5.1.3 稀土铁合金中稀土杂质的测定273

5.1.4 稀土铁合金中钙、镁、铝、硅、镍、锰、钼、钨量的测定286

5.1.5 稀土铁合金中氧量的测定——脉冲-红外吸收法290

5.2 稀土镁合金291

5.2.1 稀土镁合金中稀土总量的测定291

5.2.2 稀土镁合金中镁量的测定——EDTA容量法294

5.2.3 稀土镁合金中碳量的测定——高频-红外吸收法295

5.2.4 稀土镁合金中铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法296

5.2.5 稀土镁合金中氟量的测定——水蒸气蒸馏分光光度法300

5.2.6 稀土镁合金中稀土杂质量的测定302

5.3 稀土硅铁及镁硅铁合金312

5.3.1 稀土总量的测定312

5.3.2 氧化镁量的测定315

5.3.3 铁量的测定317

5.3.4 硅量的测定318

5.3.5 铝量的测定——EDTA滴定法321

5.3.6 钛量的测定——二安替比林分光光度法323

5.3.7 锰量的测定——过硫酸铵银盐法324

5.3.8 钍量的测定——偶氮胂Ⅲ分光光度法325

5.3.9 钙、镁、锰、钛、钡量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法327

5.3.10 钛、钡、钍量的测定——电感耦合等离子体质谱法328

参考文献329

6稀土功能材料分析331

6.1 钕铁硼磁性材料331

6.1.1 稀土总量的测定——草酸盐重量法331

6.1.2 稀土元素量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法332

6.1.3 稀土配分量的测定334

6.1.4 铁量的测定——重铬酸钾容量法338

6.1.5 碳量的测定——高频-红外吸收法339

6.1.6 钕铁硼合金中氧、氮量的测定——脉冲-红外吸收及热导法340

6.1.7 氢量的测定——脉冲-热导法341

6.1.8 硅含量的测定——硅钼蓝分光光度法342

6.1.9 氯根量的测定——硝酸银比浊法343

6.1.10 硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙和镓的测定——电感耦合等离子体发射光谱法344

6.1.11 铝、铜、钴、钒、铬、锰、镍、锌、镓和钛量的测定——电感耦合等离子体质谱法346

6.1.12 钼、钨、铌、锆和钛量的测定347

6.2 钐钴磁性材料350

6.2.1 钐、钴、铜、铁、锆、镨和钆的测定350

6.2.2 稀土总量的测定——草酸盐重量法354

6.2.3 钙、铁量的测定356

6.2.4 氧量的测定——脉冲-红外吸收法358

6.3 稀土系贮氢材料359

6.3.1 稀土总量的测定——草酸盐重量法359

6.3.2 硅量测定——钼蓝分光光度法360

6.3.3 碳量的测定——高频-红外吸收法362

6.3.4 镍量的测定——丁二酮肟重量法363

6.3.5 镍、镧、铈、镨、钕、钐、钇、钴、锰、铝、铁、镁、锌、铜分量的测定364

6.3.6 铁、镁、锌及铜的测定——电感耦合等离子体发射光谱法370

6.3.7 氧量的测定——脉冲-红外吸收法371

6.3.8 铅、镉量的测定372

6.4 阴极发射材料——六硼化镧374

6.4.1 硼量的测定——酸碱容量法374

6.4.2 铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法376

6.4.3 钨量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法378

6.4.4 碳量的测定——高频-红外吸收法379

6.4.5 酸溶硅量的测定——硅钼蓝分光光度法380

参考文献381

7 P507萃取流程中间控制分析383

7.1 盐酸浓度的测定383

7.2 氢氧化铵浓度的测定383

7.3 有机皂化当量的测定384

7.4 稀土总量的测定385

7.5 有机相中稀土总量的测定386

7.5.1 稀土总量的测定386

7.5.2 P507萃取工艺轻稀土配分量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法387

7.6 稀土料液及原料中非稀土杂质的测定391

7.6.1 盐酸、硝酸、氨水、碳酸氢铵中Zn、 Al、 Fe、 Ca、 Mg的测定——电感耦合等离子体发射光谱法391

7.6.2 料液中Zn、 Al、 Fe、 Ca、 Mg、 Ba的测定392

参考文献394

8微量稀土元素的测定395

8.1 钢中稀土元素的测定395

8.1.1 电感耦合等离子体发射光谱法395

8.1.2 偶氮氯膦mA分光光度法396

8.1.3 三溴偶氮胂分光光度法397

8.1.4 氟化分离—偶氮胂Ⅲ分光光度法398

8.1.5 电感耦合等离子体质谱法400

8.2 铝及铝合金中微量稀土测定401

8.2.1 三溴偶氮胂直接光度法401

8.2.2 电感耦合等离子体质谱法402

8.2.3 电感耦合等离子体发射光谱法403

8.3 铅合金中微量稀土总量的测定405

8.3.1 二溴一氯偶氮胂直接光度法405

8.3.2 氟化分离—二溴一氯偶氮胂分光光度法406

8.3.3 电感耦合等离子体质谱法407

8.3.4 电感耦合等离子体发射光谱法408

8.4 土壤中微量稀土总量的测定409

8.4.1 对马尿偶氮氯膦光度法409

8.4.2 电感耦合等离子体质谱法411

8.5 塑料、油漆中微量铈组稀土总量的测定412

8.5.1 三溴偶氮胂光度法412

8.5.2 电感耦合等离子体质谱法413

8.6 水中微量稀土总量的测定415

8.6.1 PMBP萃取色谱预富集—对羟基偶氮氯胂光度法415

8.6.2 电感耦合等离子体质谱法416

8.7 人发中痕量稀土总量的测定416

8.7.1 4， 6-二溴偶氮胂光度法416

8.7.2 电感耦合等离子体质谱法417

8.8 牧草中微量稀土总量的测定419

8.8.1 DCS偶氮胂光度法419

8.8.2 电感耦合等离子体质谱法420

8.9 粮食中微量稀土总量的测定422

8.9.1 三溴偶氮胂光度法422

8.9.2 电感耦合等离子体质谱法423

8.10 大白鼠肝和骨骼中微量铈组稀土总量的测定423

8.10.1 三溴偶氮胂光度法423

8.10.2 电感耦合等离子体质谱法424

8.11 食品及茶叶中稀土元素的测定——消解—电感耦合等离子体质谱法425

参考文献426

9稀土可回收物料分析428

9.1 钕铁硼废料中稀土总量的测定428

9.1.1 草酸盐重量法428

9.1.2 电感耦合等离子体发射光谱法430

9.2 钐钴废料中稀土总量的测定——草酸盐重量法431

9.3 抛光粉废粉中稀土总量的测定——草酸盐重量法433

9.4 废弃稀土荧光粉废粉435

9.4.1 稀土总量的测定——草酸盐重量法435

9.4.2 铅、镉、汞量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法436

9.4.3 氧化镧、氧化铈、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钇量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法439

10稀土废渣、废水化学分析方法442

10.1 酸度的测定442

10.1.1 pH的测定——玻璃电极法442

10.1.2 酸碱中和滴定442

10.2 阴离子的测定443

10.2.1 离子色谱法443

10.2.2 离子选择电极法444

10.3 铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定447

10.3.1 铜、铅、锌量的测定——原子吸收分光光度法447

10.3.2 铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法448

10.3.3 砷、镉、铬量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法450

10.4 氨氮量的测定451

10.4.1 蒸馏滴定法451

10.4.2 纳氏试剂分光光度法452

10.4.3 水杨酸分光光度法454

10.4.4 纳氏分光光度法458

10.5 化学需氧量的测定459

10.5.1 重铬酸盐滴定法459

10.5.2 重铬酸盐分光光度法460

附录462

附录A 稀土产品国家及行业标准462

附录B 稀土国家标准分析方法465

附录C 稀土标准样品一览表475

附录D 稀土分析检测术语482

附录E 混合稀土平均相对分子质量484

附录F 稀土氧化物相对分子质量及部分物理性质484

附录G 稀土氢氧化物开始沉淀的pH值及颜色485

附录H 阳离子标准贮存溶液的配制485

附录I 阴离子标准贮存溶液的配制494

附录J 稀土离子标准贮存溶液的配制495

附录K 标准溶液的配制与标定498

附录L 常用酸、碱的密度与浓度500

附录M 常用指示剂500

附录N 铂器皿的使用规则502

索引505