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第一章 绪论1

1.1 精细化学品的范畴和发展1

1.2 分离和分析方法的发展史2

1.3 仪器分离与分析在精细化学品中的应用3

参考文献4

第二章 现代分离方法5

2.1 色谱法概述5

2.1.1 色谱分析方法的分类6

2.1.2 色谱法和其他分析方法的比较6

2.2 色谱理论7

2.2.1 分离原理7

2.2.2 分配平衡7

2.2.3 色谱流出曲线8

2.2.4 色谱法基本理论9

2.2.5 色谱分析14

2.3 气相色谱法19

2.3.1 气相色谱仪19

2.3.2 气相色谱法的特点20

2.3.3 气相色谱固定相20

2.3.4 气相色谱分离操作条件的选择23

2.3.5 检测记录系统24

2.3.6 毛细管色谱27

2.4 高效液相色谱法27

2.4.1 高效液相色谱法的几种类型28

2.4.2 高效液相色谱仪31

2.5 薄层色谱32

2.5.1 薄层色谱法的特点、原理及制备32

2.5.2 薄层色谱的定量分析和定性分析36

参考文献37

第三章 现代仪器分析的基本原理39

3.1 吸收光谱39

3.1.1 电磁辐射的基本性质39

3.1.2 分子的能级和吸收光谱40

3.1.3 有机化合物的紫外可见吸收光谱43

3.1.4 有机化合物的红外吸收光谱50

3.2 光吸收定律55

3.2.1 光吸收定律的几个重要概念56

3.2.2 光吸收定律的推导56

3.2.3 光吸收定律在红外光谱中的应用57

3.3 质谱的基本原理58

3.3.1 质谱的分析原理58

3.3.2 分析样品的裂解过程58

3.3.3 有机化合物简单断裂过程的质谱特征59

3.3.4 伴有重排反应的断裂过程61

3.3.5 同位素对化合物质谱的影响64

3.4 现代分析仪器的分析方法与仪器装置66

3.4.1 紫外与可见光谱分析手段及仪器66

3.4.2 红外吸收光谱的分析方法及仪器68

3.4.3 质谱的分析方法及仪器69

3.5 核磁共振波谱70

3.5.1 基本知识70

3.5.2 核磁共振的机制71

3.5.3 核磁共振仪72

3.5.4 化学位移73

3.5.5 影响化学位移的因素74

3.5.6 自旋偶合与裂分80

参考文献87

第四章 现代分离方法在精细化学品中的应用89

4.1 现代分离方法应用概述89

4.1.1 各种现代分离方法的适用范围89

4.1.2 分析几类重要的精细化学品所适用的现代分离方法89

4.2 气相色谱法在精细化学品中的应用90

4.2.1 气相色谱法在中间体及有机化工原料中的应用91

4.2.2 气相色谱法在表面活性剂中的应用96

4.2.3 气相色谱法在农药中的应用101

4.2.4 气相色谱法在其他精细化学品中的应用105

4.3 高效液相色谱法在精细化学品中的应用107

4.3.1 高效液相色谱法在助剂中的应用108

4.3.2 高效液相色谱法在表面活性剂中的应用114

4.3.3 高效液相色谱法在药物中的应用117

4.3.4 高效液相色谱法在其他精细化学品中的应用121

4.4 薄层色谱法在精细化学品中的应用123

4.4.1 薄层色谱法在合成反应控制及中间体中的应用123

4.4.2 薄层色谱法在表面活性剂中的应用125

4.4.3 薄层色谱法在助剂中的应用130

4.4.4 薄层色谱法在药物及其他精细化学品中的应用132

4.5 现代分离方法选择的实例134

参考文献136

第五章 现代分析方法在精细化学品中的应用138

5.1 核磁共振波谱图的解析138

5.1.1 AaMmXx系统138

5.1.2 两旋系统140

5.1.3 三旋系统141

5.1.4 四旋系统143

5.2 核磁共振中的特殊简化技术145

5.2.1 高场核磁共振145

5.2.2 位移试剂145

5.2.3 重氢交换法147

5.2.4 溶剂效应148

5.3 核磁共振液谱在精细化学品中的应用148

5.4 紫外及可见光谱在精细化学品中的应用156

5.4.1 紫外及可见光谱的应用156

5.4.2 芳香族有机中间体及染料的紫外及可见光谱157

5.4.3 紫外及可见光谱在医药方面的应用163

5.4.4 紫外及可见光谱在农药及杀虫剂方面的应用167

5.4.5 紫外及可见光谱在其他精细化学品方面的应用169

5.5 质谱在精细化学品中的应用170

5.5.1 质谱在染料方面的应用170

5.5.2 质谱在药物及天然化合物方面的应用172

5.6 现代分析方法应用综述173

5.6.1 各种分析方法的异同点及应用范围173

5.6.2 各种精细化学品适用的分析方法175

5.6.3 精细化学品结构的综合分析实例175

参考文献180

第六章 其他现代分析方法在精细化学品中的应用181

6.1 X-射线衍射181

6.1.1 基本原理181

6.1.2 仪器184

6.1.3 应用186

6.2 电子显微镜190

6.2.1 透射电子显微镜190

6.2.2 扫描电子显微镜195

6.3 热分析197

6.3.1 热重法198

6.3.2 差热分析法202

6.3.3 差示扫描量热法207

6.3.4 热分析联用技术210

6.4 精细高分子的相对分子质量及其分布的测定216

6.4.1 一般方法216

6.4.2 应用216

参考文献217

第七章 精细化学品的剖析218

7.2 剖析的一般原则218

7.1.1 对样品的了解和调查218

7.1.2 对样品进行初步检验218

7.1.3 混合物中各组分的分离和提纯221

7.1.4 各个组分的定性分析221

7.1.5 各个组分的定量测定221

7.1.6 应用实验221

7.2 分离提纯方法221

7.2.1 分离原理222

7.2.2 理化分离法222

7.2.3 色谱法225

7.2.4 电泳法226

7.3 分离与分析方法的选择229

7.3.1 选择分离方法的准则229

7.3.2 样品性质对选择分离方法的影响229

7.3.3 分析方法的要求对选择分离方法的影响230

7.3.4 处理问题的方法230

7.4 剖析实例231

7.4.1 化学法染料结构的剖析231

7.4.2 化学法颜料结构的剖析232

7.4.3 色谱法中间体纯度的分析233

7.4.4 染料结构的液谱法剖析234

7.4.5 食品添加剂及助剂剖析236

7.4.6 药物的剖析240

7.5 精细化学品剖析新进展242

参考文献242

第八章 精细化学品现代分离与分析方法的发展趋势243

8.1 气相色谱-质谱联用243

8.2 液相色谱-质谱联用245

8.3 高效毛细管电泳246

8.4 核磁共振波谱中的新技术248

8.4.1 去偶248

8.4.2 核的Overhauser效应249

8.4.3 多维核磁共振波谱251

8.4.4 DEPT技术253

参考文献254