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第一部分 化学合成实验的一般知识1

1.1 实验室规则1

1.2 实验室安全以及事故的预防和处理1

1.3 化学合成实验常用仪器和设备4

1.4 化学合成实验常用装置9

1.5 玻璃仪器的洗涤和保养12

1.6 加热与冷却14

1.7 实验预习、记录和实验报告16

1.8 手册的查阅及常用参考书、文献简介18

1.9 微型化学实验23

1.10 绿色化学24

第二部分 物质的分离和提纯27

2.1 萃取和洗涤27

2.2 干燥和干燥剂的使用30

2.3 蒸馏34

2.4 简单分馏37

2.5 水蒸气蒸馏43

2.6 减压蒸馏45

2.7 重结晶和过滤50

2.8 升华55

2.9 色谱法56

2.9.1 纸色谱法57

2.9.2 薄层色谱法58

2.9.3 柱色谱法63

2.9.4 气相色谱法65

第三部分 物质的结构鉴定72

3.1 熔点的测定及温度计的校正72

3.2 沸点及其测定77

3.3 液体化合物折光率的测定81

3.4 旋光度的测定84

3.5 红外光谱87

3.6 紫外-可见光谱91

3.7 核磁共振谱94

3.8 质谱107

第四部分 无机化合物的合成111

4.1 基础无机合成实验111

实验一 硫酸铝钾晶体的制备111

实验二 碳酸钠的制备及CO？-含量测定113

实验三 由粗盐制备化学试剂级氯化钠115

实验四 由软锰矿制备高锰酸钾及其纯度的测定117

实验五 重铬酸钾的制备及Cr2O？-含量的测定120

实验六 由钛铁矿制取二氧化钛及其纯度的测定122

实验七 一种钴(Ⅲ)配合物的制备及表征124

实验八 [Co(NH3)5(NO2)]Cl2和[Co(NH3)5(ONO)]Cl2的制备及其IR表征127

实验九 十二钨磷酸的制备及其IR表征128

实验十 离子配合物的离子交换分离及[CrCl2(H2O)4]+、[CrCl(H2O)5]2+、[Cr(H2O)6]3+的可见光谱130

实验十一 无水四氯化锡的制备133

实验十二 非水溶剂法合成四碘化锡135

实验十三 醋酸铬(Ⅱ)水合物的制备及纯度测定136

实验十四 反尖晶石类型化合物铁(Ⅲ)酸锌(ZnFe2O4)的制备及表征137

4.2 综合无机合成实验140

实验十五 硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及组成分析140

实验十六 锰的杂多钒酸盐的合成及组成的测定142

实验十七 由含银废液制取硝酸银145

实验十八 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析147

实验十九 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成的测定149

实验二十 氧化镍的制备151

实验二十一 由锌灰制备硫酸锌和提取金属镉153

第五部分 有机化合物的合成156

5.1 基础有机合成实验156

实验二十二 环己烯的制备156

实验二十三 溴乙烷的制备158

实验二十四 1-溴丁烷的制备160

实验二十五 1,2-二溴乙烷的制备161

实验二十六 溴苯的制备163

实验二十七 乙苯的制备165

实验二十八 对二叔丁基苯的制备166

实验二十九 2-甲基-2-己醇的制备168

实验三十 二苯甲醇的制备170

实验三十一 三苯甲醇的制备171

实验三十二 乙醚的制备174

实验三十三 正丁醚的制备176

实验三十四 环己酮的制备178

实验三十五 苯乙酮的制备180

实验三十六 薄荷酮的制备182

实验三十七 2-乙基-2-己烯醛的制备184

实验三十八 苯亚甲基苯乙酮的制备185

实验三十九 己二酸的制备186

实验四十 肉桂酸的制备188

实验四十一 1,9-壬二酸的制备191

实验四十二 对硝基苯甲酸的制备192

实验四十三 乙酸乙酯的制备194

实验四十四 邻苯二甲酸二丁酯的制备197

实验四十五 乙酰水杨酸的制备199

实验四十六 乙酰氯的制备201

实验四十七 苯胺的制备203

实验四十八 间硝基苯胺的制备205

实验四十九 2-硝基-1,3-苯二酚的制备206

实验五十 甲基橙的制备208

实验五十一 对氯甲苯的制备210

实验五十二 呋喃甲醇和呋哺甲酸的制备212

实验五十三 8-羟基喹啉的制备214

实验五十四 内型-降冰片烯-顺-5,6-二羧酸酐的制备215

实验五十五 邻氨基苯甲酸的制备217

实验五十六 己内酰胺的制备219

实验五十七 乙酰乙酸乙酯的制备220

实验五十八 4-苯基-2-丁酮的制备223

实验五十九 外消旋α-苯乙胺的制备224

实验六十 外消旋α-苯乙胺的拆分226

实验六十一 脲醛树脂的合成228

实验六十二 聚己内酰胺的制备230

实验六十三 聚乙烯醇缩甲醛的制备231

实验六十四 溶液聚合——聚丙烯酰胺水溶液的制备233

实验六十五 生物碱的提取——从黄连中提取黄连素234

实验六十六 肉桂醛的提取235

实验六十七 青蒿素的提取和纯化237

实验六十八 碘仿的制备239

5.2 新的合成方法和实验技术的合成实验239

5.2.1 电化学合成239

实验六十九 聚苯胺的制备240

5.2.2 光化学反应242

实验七十 偶氮苯的制备及其光化异构化242

实验七十一 苯频哪醇的制备及重排反应243

5.2.3 卡宾的生成和反应 相转移催化反应的应用245

实验七十二 7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备247

实验七十三 扁桃酸的制备248

5.2.4 苯炔的生成和反应249

实验七十四 三蝶烯的制备250

5.2.5 活性中间体的获取和性质252

实验七十五 三苯甲基正离子、负离子和自由基252

5.2.6 Wittig反应254

实验七十六 反-1,2-二苯乙烯的制备255

5.2.7 烯胺在有机合成中的应用256

实验七十七 2-乙酰基环己酮的制备257

实验七十八 2-(2-甲基亚丙基)环戊酮的制备259

5.2.8 催化氢化反应260

实验七十九 氢化肉桂酸的制备260

5.2.9 微波技术在化学合成中的应用262

实验八十 β-萘甲醚的制备263

实验八十一 乙酰基-β-萘酚的制备264

5.3 多步骤有机合成实验265

5.3.1 磺胺药物的合成266

实验八十二 乙酰苯胺的制备266

实验八十三 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备268

实验八十四 对氨基苯磺酰胺的制备269

5.3.2 抗癫痫药物——5,5-二苯基乙内酰脲的合成270

实验八十五 安息香的辅酶合成271

实验八十六 二苯乙二酮的制备273

实验八十七 5,5-二苯基乙内酰脲的制备274

实验八十八 乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮的制备275

5.3.3 1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮的合成275

实验八十九 1,1-二苯基-1-羟基-3-丁酮乙二醇缩酮的制备276

实验九十 1,1-二苯基-1-羟基-3-丁酮的制备277

实验九十一 1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮的制备277

5.3.4 黄酮的合成277

实验九十二 乙酸苯酚酯的制备278

实验九十三 邻羟基苯乙酮的制备279

实验九十四 苯甲酸(邻乙酰基)苯酚酯的制备279

实验九十五 1-苯基-3-(2-羟基苯基)-1,3-丙二酮的制备279

实验九十七 二茂铁的制备280

5.3.5 乙酰二茂铁的合成280

实验九十六 黄酮的制备280

实验九十八 乙酰二茂铁的制备281

第六部分 设计实验283

实验九十九 由二氧化锰制备碳酸锰283

实验一○○ 聚碱式氯化铝的制备284

实验一○一 以天青石为原料制备碳酸锶284

实验一○二 水合硝酸钇与硝酸钇DMF配合物的制备和结构测定284

实验一○三 间羟基苯甲醛的制备284

实验一○五 局部麻醉剂苯佐卡因的合成285

实验一○六 植物生长调节剂2,4-D的合成285

实验一○四 以甲苯为原料的多步合成285

实验一○七 废干电池的综合利用286

附录287

附录一 常用元素的相对原子质量表(1997年)287

附录二 常用酸碱溶液的质量分数及相对密度287

附录三 常用溶剂的物理性质和纯化291

附录四 有关危险化学药品的一些知识293

附录五 化学反应类型和实验方法索引296

附录六 基本操作统计表298

附录七 多步骤合成组合目录302

附录八 主要参考书目303