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第一章　样品的采取与制备1

第一节　采样的意义与目的1

一、正确采样的意义1

二、采样的目的1

第二节采样1

一、采样的要求1

二、采样2

第三节　样品的制备3

第二章　样品的预处理技术4

第一节　污染物的提取4

一、抽提法4

二、灰化法6

三、挥发与蒸馏分离7

第二节　净化9

一、液-液萃取法10

二、柱层析法12

三、化学净化法15

第三节　浓缩17

一、空气、气体浓缩法17

二、K-D浓缩器浓缩法17

三、旋转蒸发器浓缩法18

第三章　气相色谱法20

第一节　色谱法简介20

一、色谱法的产生和发展20

二、色谱法的分类20

二、分布平衡22

第二节　色谱学基本概念22

一、色谱过程22

三、吸附等温线24

四、色谱图有关术语25

第三节　气相色谱基本理论27

一、塔板理论27

二、速率理论30

第四节　色谱分离条件的选择33

一、总分离效能指标33

二、分离操作条件选择34

第五节　气相色谱仪简介36

一、气路系统37

二、进样系统38

三、色谱柱39

四、控温系统40

五、检测器40

六、记录器41

第六节　气液色谱固定相41

一、载体41

二、固定液42

三、色谱柱的制备44

第七节　检测器46

一、检测器的性能指标46

二、热导池检测器48

三、氢火焰离子化检测器49

四、电子捕获检测器51

五、火焰光度检测器52

第八节　定性、定量分析54

一、定性分析54

二、定量分析55

第九节　气相色谱仪检定规程（JJG 700—90）60

一、技术要求60

二、检定条件60

三、检定项目和检定方法61

四、检定结果处理和检定周期65

第十节　开管柱色谱技术65

一、开管柱的特点65

二、速率理论方程66

三、影响开管柱柱效的因素67

四、开管柱69

五、开管柱色谱系统71

第四章　高效液相色谱法74

第一节　高效液相色谱仪74

一、输液系统75

二、进样系统77

三、色谱分离系统80

四、检测器84

第二节　液相色谱理论概述90

一、液相色谱速率理论方程90

二、液相色谱速率理论方程讨论92

一、液相色谱类型的选择93

第三节　液相色谱的类型93

二、液-固色谱95

三、液-液分配色谱97

四、离子交换色谱98

五、凝胶色谱101

第四节　定性、定量分析102

一、定性分析102

二、定量分析103

第五节　液相色谱仪的检定规程（JJG 705—90）103

一、技术要术103

二、检定条件104

三、检定项目和检定方法105

四、检定结果处理和检定周期109

五、相关溶液的配制110

第六节　高效毛细管电泳技术110

一、毛细管电泳的基本原理111

二、毛细管电泳的基本装置114

三、毛细管电泳的应用114

第五章　薄层色谱法117

第一节　薄层色谱法原理和特点117

一、薄层色谱法的基本原理117

二、薄层色谱法的特点117

第二节　吸附剂118

一、吸附剂118

二、吸附剂的活性及测定方法120

二、展开剂121

第三节　展开剂121

一、被分离物质的极性121

三、展开剂的选择122

四、展开效果的评价124

第四节　薄层色谱技术124

一、薄层板的制备124

二、点样127

三、展开128

四、显色134

第五节　定性分析135

一、利用Rf值定性135

一、洗脱后测定方法136

第六节　定量分析136

三、利用RxA值定性136

二、利用Rm值定性136

二、原位直接定量法137

第七节　高效薄层色谱143

一、高效薄层色谱法基本特征143

二、点样技术144

三、展开技术145

第六章　紫外-可见分光光度法148

第一节　基本原理148

一、光的性质148

二、电磁波的能量148

三、分子吸收光谱149

四、波格-比尔定律149

一、产生吸收光谱的机理152

第二节　紫外-可见吸收光谱152

二、分子吸收光谱的形成153

三、有机化合物分子中的电子跃迁154

四、一些基本概念156

五、有机化合物的特征吸收157

六、影响紫外-可见吸收光谱的因素164

七、无机化合物的紫外-可见光谱165

第三节　紫外-可见分光光度计166

一、主要组成部件166

二、紫外-可见分光光度计的类型169

第四节　分析条件的选择170

一、仪器测量条件170

四、干扰及消除方法171

二、反应条件171

三、参比溶液的选择171

第五节紫外-可见分光光度法的应用172

一、定性分析172

二、纯度鉴定173

三、结构分析173

四、定量分析175

第六节　紫外-可见分光光度计检定规程（JJG 178—89）178

一、技术要求178

二、检定条件179

三、检定项目和检定方法180

五、仪器吸收比线性误差检测和有关技术数据以及试剂配制182

四、检定结果处理和检定周期182

第七节单光束紫外-可见分光光度计检定规程（JJG375—85）184

一、技术要求184

二、检定条件186

三、检定项目和检定方法186

四、检定结果的处理189

五、有关技术数据与试剂的配制189

第七章　原子吸收分光光度法191

第一节　基本原理192

一、基态与激发态原子的分配192

二、原子吸收与原子浓度的关系193

三、共振线与吸收线194

四、谱线轮廓与谱线变宽195

五、积分吸收与峰值吸收198

第二节　仪器装置200

一、仪器主要构件201

二、原子吸收分光光度计的类型211

第三节　干扰及其消除213

一、光谱干扰213

二、化学干扰214

三、背景吸收215

二、空心阴极灯电流的选择217

一、分析线的选择217

三、火焰类型的选择217

第四节　测定条件的选择217

四、物理干扰217

四、燃烧器高度的选择218

五、助燃气与燃气的流量比218

六、单色器光谱通带的选择218

第五节　定量分析方法219

一、标准曲线法219

二、标准加入法219

第六节　原子吸收分光光度计检定规程（JJG 694—90）220

一、技术要求220

二、检定条件221

三、检定项目和检定方法221

四、检定结果处理和检定周期224

第八章　荧光分光光度法225

第一节　荧光的成因及其与分子结构的关系225

一、荧光的成因225

二、荧光光谱和分子结构的关系227

第二节　荧光的激发光谱和发射光谱230

一、荧光激发光谱230

二、校正荧光激发光谱230

三、荧光光谱231

四、校正荧光光谱232

第三节　溶液的荧光强度232

一、荧光强度与溶液浓度的关系232

二、溶剂对荧光强度的影响234

四、温度对荧光强度的影响235

三、溶液的pH对荧光强度的影响235

五、激发光的照射对荧光强度的影响236

第四节　溶液荧光的猝灭236

一、碰撞猝灭236

二、组成化合物的猝灭237

三、转入三重态的猝灭237

四、发生电子转移反应的猝灭237

五、荧光物质的自猝灭237

第五节　散射光和拉曼光的影响238

一、散射光对于荧光分析的干扰238

二、溶剂的拉曼光及其影响238

二、元件240

一、荧光分光光度计的基本结构240

第六节　荧光分光光度计240

三、荧光分光光度计241

第七节　荧光分析方法243

一、定性243

二、定量243

第八节　荧光分光光度计试行检定规程（JJG 537—88）244

一、技术要求244

二、检定条件245

三、检定项目和检定方法246

四、检定结果的处理250

五、有关技术数据与试剂配制250

一、技术要求251

第九节　冷原子荧光测汞仪检定规程（JJG 548—88）251

二、检定条件252

三、检定项目和检定方法253

四、检定结果的处理和检定周期256

五、检定用试剂256

六、水中1μg/mL汞标准物质256

七、可疑值取舍准则与附表257

第九章　农药的测定258

第一节　马拉硫磷的测定258

一、马拉硫磷的毒性与卫生标准259

二、测定方法259

一、磷化氢的毒性与卫生标准262

第二节　磷化物的测定262

二、测定方法（GB/T 5009.36—1996）263

第三节　氰化物的测定266

一、氰化物的毒性与卫生标准266

二、测定方法（GB/T 5009.36—1996）267

第四节　氯化苦的测定270

一、氯化苦的毒性与卫生标准270

二、测定方法（GB/T 5009.36—1996）270

第五节　二硫化碳的测定274

一、二硫化碳的毒性与卫生标准274

二、测定方法（GB/T 5009.36—1996）——比色法274

一、二溴乙烷的卫生标准276

二、测定方法（GB/T 5009.36—1996）276

第六节　二溴乙烷的测定276

第七节　有机氯农药的测定278

一、六六六、滴滴涕的毒性280

二、部分食品中六六六、滴滴涕残留量标准281

三、测定方法281

第八节　有机磷农药的测定292

一、有机磷农药的毒性293

二、食品中有机磷农药允许残留标准294

三、有机磷农药残留量的测定295

第九节　食品中氨基甲酸酯农药的测定311

一、氨基甲酸酯农药的毒性311

二、食品中氨基甲酸酯农药的允许量标准312

三、测定方法313

第十节　食品中沙蚕毒素农药的测定327

一、沙蚕农药的毒性327

二、食品中沙蚕毒素农药的允许量标准328

三、测定方法329

第十一节　食品中拟除虫菊酯农药的测定332

一、拟除虫菊酯的毒性332

二、食品中拟除虫菊酯农药的允许量标准333

三、测定方法334

第十二节　粮食中杀螟松、溴氰菊酯、氧化胡椒丁醚（增效醚）的测定339

一、杀螟松的测定339

二、澳氰菊酯的测定340

三、氧化胡椒丁醚（增效醚）的测定341

第一节　食品中砷的测定342

第十章　食品中有害元素的测定342

二、食品中砷的允许量标准343

一、砷化合物的代谢作用和毒性343

三、测定方法（GB/T 5009.11—1996）344

第二节　食品中铅的测定358

一、铅化合物的代谢和毒性358

二、食品中铅的允许量标准358

三、测定方法（GB/T 5009.12—1996）360

第三节　食品中镉的测定374

一、镉化合物的代谢和毒性374

二、食品中镉的允许量标准375

三、测定方法（GB/T 5009.15—1996）376

一、汞化合物的代谢作用和毒性385

第四节　食品中汞的测定385

二、食品中汞的允许量标准386

三、测定方法（GB/T 5009.17—1996）387

第五节　食品中铬的测定396

一、铬化合物的毒性396

二、食品中铬的允许量标准397

三、测定方法（GB/T 14962—94）397

第六节　食品中氟的测定403

一、氟在机体内的代谢和毒性404

二、食品中氟的允许量标准404

三、测定方法（GB/T 5009.18—1996）405

第七节　食品中锡的测定411

二、测定方法（GB/T 5009.16—1996）412

一、食品中锡的允许量标准412

第八节　食品中铝的测定419

一、食品中铝的允许量标准419

二、铬天青S比色法（标准方法）419

三、火焰原子吸收光谱法（参考方法）421

第九节　食品中镍的测定422

一、镍化合物的代谢作用和毒性422

二、食品中镍的允许量标准423

三、测定方法——石墨炉原子吸收光谱法423

第十节　植物性食品中稀土元素的测定425

一、植物性食品中稀土元素限量卫生标准425

二、测定方法（GB 13108—91）——分光光度波长法425

二、测定方法——氢化物原子荧光光谱法428

第十一节　食品中锑的测定428

一、锑的食品卫生标准428

第十一章　真菌毒素的测定432

第一节　食品中黄曲霉毒素的测定433

一、概述433

二、食品中黄曲霉毒素的允许量标准436

三、测定方法438

第二节　食品中杂色曲霉素的测定方法——薄层色458

谱法（GB/T 5009.25—1996）458

第三节　食品中赭曲霉毒素A的测定461

一、概述461

二、食品中赭曲霉毒素A的允许量标准462

三、测定方法463

一、概述470

第四节　3-硝基丙酸的测定470

二、测定方法——薄层色谱法471

第五节　脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定473

一、概述473

二、测定方法473

第六节　T-2毒素的测定474

一、概述474

二、小麦中T-2毒素的酶联免疫吸附测定475

第十二章 其他有害物质的测定476

第一节　食品中N-亚硝基化合物的测定476

一、N-亚硝基化合物的毒性476

三、测定方法477

二、食品中N-亚硝胺允许量标准477

四、参考方法482

第二节　食品中多氯联苯（PCB）的测定483

一、多氯联苯的毒性483

二、食品中多氯联苯的允许量标准484

三、测定方法485

第三节　食品中苯并［a］芘的测定488

一、概述488

二、食品中苯并［a］芘的允许量标准（GB 7104—94）493

三、测定方法（GB/T 5009.27—1996）493

第四节　食品中阿片生物碱的测定507

一、概述507

二、食品中阿片生物碱的测定方法508

三、火锅汤料中使用罂粟壳（子）的检验——罂粟壳子形态鉴别法511

第五节　棉酚的测定512

一、概述512

二、游离棉酚的测定514

第六节　浸出油中残留溶剂的测定516

一、概述516

二、测定方法——顶空气相色谱法（GB/T 5009.37—1996）516

第七节　食品植物油中非食用油的鉴别（GB/T 5009.37—1996）519

一、桐油519

第八节 粮食中有毒种子鉴定（GB/T 5009.36—1996）520

一、曼陀罗子鉴别方法520

三、大麻油520

二、矿物油520

二、麦角、毒麦鉴别方法523

第十三章　食品添加剂的测定525

第一节　概述525

一、食品添加剂的定义与用途525

二、食品添加剂的卫生学问题526

第二节　食品防腐剂的测定526

一、主要防腐剂的性质与毒性527

二、食品防腐剂使用量标准528

三、食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定（GB/T 5009.29—1996）529

四、食品中对羟基苯甲酸酯的测定534

五、食品中丙酸钠、丙酸钙的测定538

六、食品中脱氢乙酸的测定541

七、禁用防腐剂的检验542

第三节　食品中抗氧化剂的测定544

一、主要抗氧化剂的性质与毒性545

二、食品中抗氧化剂的允许量标准546

三、食品中BHA和BHT的测定（GB/T 5009.30—1996）547

四、油脂中没食子酸丙酯的测定（GB/T 5009.32—1996）553

第四节　食品中发色剂的测定554

一、主要发色剂的性质与毒性554

二、食品中硝酸盐和亚硝酸盐使用量标准555

三、食品中亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析方法556

第五节　食品中漂白剂的测定561

一、主要漂白剂的性质561

二、食品中漂白剂的允许量标准562

三、食品中亚硫酸盐的测定方法563

四、食品中过氧化苯甲酰的测定——气相色谱法（参考方法）567

第六节　食品中着色剂的测定569

一、主要着色剂的性质与毒性569

二、食品中着色剂的允许量标准571

三、分析方法575

第七节　食品中甜味剂的测定580

一、主要甜味剂的性质580

二、食品中甜味剂的允许量标准581

三、食品中的糖精钠的测定582

四、环己基氨基磺酸钠的测定（GB 13112—91）588

五、食品中天冬酰苯丙氨酸甲酯的高效液相色谱法（参考方法）592

参考文献594