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第1章 实验化学基础知识1

1.1 实验化学课的目的和要求1

1.2 实验化学的学习方法1

1.3 实验数据处理2

1.4 化学实验室规则和事故处理5

1.5 实验室用水的规格、制备及检验方法8

1.6 化学实验室常用加热与冷却方法11

1.7 化学实验室常用玻璃仪器14

1.8 化学试剂与试纸的相关知识18

1.9 气体的制备净化及气体钢瓶的使用20

2.1.1 试剂的取用和溶液配制24

2.1 物质性质、制备与分析技术24

第2章 化学实验基本技术24

2.1.2 干燥技术27

2.1.3 容量仪器使用31

2.1.4 重量分析技术39

2.1.5 分析天平的操作技术44

2.1.6 有机合成的特殊技术49

2.2 物质的分离和提纯54

2.2.1 重结晶54

2.2.2 升华59

2.2.3 蒸馏60

2.2.4 萃取69

2.2.5 色谱分离技术72

2.2.6 离子交换分离法87

2.2.7 膜分离技术89

2.3 谱学分析技术92

2.3.1 紫外及可见吸收光谱92

2.3.2 红外吸收光谱95

第3章 基本技能操作实验101

实验1 简单玻璃工操作和塞子钻孔101

实验2 容量仪器的校正106

实验3 熔点的测定及其温度计校正109

实验4 无机物的提纯操作练习113

Ⅰ 粗硫酸铜的提纯113

Ⅱ 粗食盐的提纯114

Ⅲ 硝酸钾的重结晶115

实验5 有机物重结晶116

Ⅰ 乙酰苯胺的重结晶117

Ⅱ 苯甲酸的重结晶117

实验6 蒸馏与分馏118

Ⅰ 工业乙醇的蒸馏119

Ⅱ 工业乙醇的分馏119

Ⅲ 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏120

实验7 薄层层析121

Ⅰ 邻硝基苯胺与间硝基苯胺的分离122

Ⅱ 邻硝基苯酚与对硝基苯酚的分离122

Ⅲ 有机磷农药的分离122

Ⅳ 镇痛药片APC组分的分离123

Ⅰ 荧光黄和亚甲基蓝的分离124

实验8 柱色谱124

Ⅱ 孔雀绿和亚甲基蓝的分离125

Ⅲ 柱层析分离甲基橙与亚甲基蓝染料125

实验9 纸层析126

Ⅰ 金属离子纸层析法分离和鉴定126

Ⅱ 纸色谱分离氨基酸127

实验10 茶叶中咖啡因的提取和红外、紫外光谱分析128

Ⅰ 从茶叶中提取咖啡因129

Ⅱ 咖啡因的红外吸收光谱测定130

Ⅲ 紫外光谱法测定茶叶中咖啡因的含量131

第4章 物质的性质、合成及分析133

实验11 主族元素重要化合物的性质133

Ⅰ 常见离子的鉴定134

Ⅱ 金属盐的性质136

Ⅲ 非金属元素化合物的性质137

实验12 过渡金属元素重要化合物的性质138

Ⅰ 重要配合物及离子鉴定142

Ⅱ 过渡金属元素氢氧化物或氧化物的生成与性质143

Ⅲ 重要化合物的性质143

实验13 单、多相离子平衡144

实验14 氧化还原反应147

实验15 配合物的生成、性质和应用149

实验16 胶体的制备及性质151

实验17 混合离子的分离和鉴定154

Ⅰ 阳离子混合液的分离和鉴定155

Ⅱ 阴离子混合液的分离和鉴定157

实验18 食品中微量元素的鉴定158

实验19 混合碱的测定160

实验20 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量162

实验21 KMnO4标准溶液的配制与标定并测定双氧水163

实验22 铁含量的测定165

Ⅰ K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁的含量167

Ⅱ 邻二氮菲吸光光度法测定铝合金中微量铁的含量167

实验23 自来水硬度的测定(配位滴定法)168

实验24 氯化物中含氯量的测定169

实验25 可溶性硫酸盐中硫的测定171

实验26 水中微量氟的测定172

实验27 食品中抗坏血酸(维生素C)和维生素E含量的测定175

Ⅱ 分光光度法测定食品中维生素C和维生素E的含量176

Ⅰ 直接碘量法测定水果中抗坏血酸(Vc)含量176

实验28 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成测定177

Ⅰ 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成178

Ⅱ 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配离子组成的测定179

实验29 硫酸亚铁铵的制备180

实验30 聚合硫酸铁的制备182

实验31 葡萄糖酸锌的合成及表征184

实验32 纳米氧化锌粉的制备及质量分析186

实验33 硫化铜纳米粒子的制备187

实验34 卤代烃的制备187

Ⅰ 正溴丁烷的合成189

Ⅱ 2-氯丁烷的合成191

Ⅲ 溴苯的制备(普通合成和超声合成)192

实验35 磺化反应194

Ⅰ β-萘磺酸钠的合成195

Ⅱ 十二烷基硫酸钠的合成(合成洗涤剂)196

实验36 醚的合成198

Ⅰ 甲基叔丁基醚(无铅汽油抗震剂)的合成199

Ⅱ 苯乙醚的合成201

实验37 格氏反应202

Ⅰ 2-甲基-2-己醇的合成202

Ⅱ 2-甲基丁酸的合成204

实验38 坎尼扎罗反应205

Ⅰ 呋喃甲酸与呋喃甲醇的合成206

Ⅱ 苯甲酸与苯甲醇的合成208

Ⅰ 苯乙酮的合成210

实验39 傅氏反应210

Ⅱ 对二叔丁基苯的制备212

实验40 酯化反应213

Ⅰ 乙酸乙酯的合成214

Ⅱ 苯甲酸乙酯的合成216

实验41 乙酰水杨酸的合成(酰化反应)217

实验42 肉桂酸的制备(Perkin反应)219

实验43 乙酰乙酸乙酯的合成(Claisen酯缩合反应)221

实验44 氢化肉桂酸(hydrocinnamic acid)223

实验45 2-甲基-1，3-环己二酮的高压合成225

实验46 环己酮的合成(氧化反应)227

实验47 甲基橙的制备229

实验48 喹啉的制备(Skraup反应)231

实验49 Diels-Alder环加成反应233

实验50 对溴乙酰苯胺的合成235

实验51 苯佐卡因的合成237

实验52 安息香的辅酶合成240

实验53 3-氨基邻苯二甲酰肼的合成与化学发光243

实验54 茉莉醛的微波合成246

第5章 基本物理量及物化参数测定248

实验55 恒温槽装配和性能测试248

实验56 燃烧热的测定250

实验57 电解质溶液电导的测定254

实验58 电极制备及电池电动势的测定256

实验59 pH法、电导率法、滴定曲线法测定乙酸的电离平衡常数259

Ⅰ pH法测定乙酸的电离平衡常数261

Ⅱ 电导率法测定乙酸电离平衡常数262

Ⅲ 滴定曲线法测定乙酸的电离平衡常数263

实验60 甲基红的电离平衡常数的测定——光度法264

实验61 化学反应级数与活化能265

实验62 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定269

实验63 铈(Ⅳ)-乙醇配合物组成及生成常数270

实验64 热分析法绘制二组分简单共熔系统的相图272

实验65 差热分析274

实验66 乙醇-乙酸乙酯双液系相图277

实验67 液体饱和蒸气压的测定279

实验68 量气法测定一级分解反应速率常数282

实验69 旋光度法测定蔗糖水解反应的速率常数284

实验70 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数287

实验71 表面张力的测定289

实验72 Fe(OH)3溶胶的制备及聚沉值、ζ电位的测定291

Ⅰ 溶胶的制备及聚沉值的测定292

Ⅱ Fe(OH)3溶胶的电泳及ζ电位293

实验73 粘度法测定高聚物相对分子质量294

实验74 B-Z振荡反应296

第6章 综合及设计实验299

实验75 由印刷电路烂板液制备硫酸铜及用间接滴定法测定产品中铜的含量299

Ⅰ 硫酸铜的制备301

Ⅱ 硫酸铜中铜含量的测定301

实验76 ［Co(NH3)6］Cl3和［Co(NH3)5Cl］Cl2的制备、电导及其配离子分裂能？的测定302

实验77 水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的测定305

实验78 废干电池的综合利用308

实验79 酪氨酸酶的提取及其催化活性研究310

实验80 分子筛的制备及其物性测定313

实验81 二茂铁及乙酰二茂铁的合成315

Ⅰ 二茂铁的合成316

Ⅱ 乙酰二茂铁的合成317

实验82 植物色素的提取及色谱分离319

Ⅰ 绿色植物色素的提取及色谱分离320

Ⅱ 从红辣椒中分离红色素321

实验83 三乙酸甘油酯的合成322

实验84 啤酒废酵母泥中β(1-3)-D-葡聚糖的提取及其性能分析323

实验85 氨基酸锌螯合物的合成及表征323

实验86 固体超强酸催化剂的合成324

1.1 贝克曼温度计325

附录1 常用仪器操作技术325

附录325

1.2 分光光度计326

1.3 酸度计328

1.4 阿贝折射仪331

1.5 电导率仪333

1.6 电位差计334

附录2 常用数据表337

2.1 有机化合物的物理常数337

2.2 不同温度下水的蒸气压、密度、粘度、表面张力、折光率348

2.3 常用缓冲溶液和洗液349

2.4 几种常用酸、碱的浓度350

2.5 常用指示剂的配制351

2.6 常用试剂的配制352

2.7 常见离子和化合物的颜色354

2.8 常用基准物的干燥条件和应用356

2.9 弱电解质的电离常数357

2.10 不同电解质水溶液(25℃)的摩尔电导率357

2.11 不同温度下KCl溶液(不同浓度)的电导率358

2.12 二元共沸混合物358

2.13 三元共沸混合物359

2.14 相对急性毒性标准360

2.15 常见化学物质毒性和易燃性360

2.16 常见基团和化学键的红外吸收特征频率361

2.17 国际相对原子质量表364

主要参考文献366