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表1-2 溶液浓度的表示法1

2．吲哚类和有关化合物的纸色谱法1

目录1

第一篇 准备工作及试剂1

第一章 溶液和试剂1

第一节 一般问题1

一、化学试剂的规格1

表1-1 化学试剂的规格1

二、溶液浓度的表示法1

三、溶液和试剂配制中的基本计算2

表1-3 酸溶液的配制4

四、溶液浓度的换算4

第二节 普通酸、碱及盐类溶液的配制4

一、酸溶液的配制4

表1-5 盐溶液的配制5

二、碱溶液的配制5

表1-4 碱溶液的配制5

三、盐溶液的配制5

表1-6元素和离子的标准溶液7

第三节 元素和离子的标准溶液7

表1-7 容量分析用的基准物质10

第四节 容量分析基准物质和标准溶液10

一、容量分析用的基准物质10

表1-8 容量分析标准溶液11

二、容量分析标准溶液11

表1-9 缓冲溶液一览表16

第五节 缓冲溶液16

表1-10 指示剂pH变色域测定缓冲溶液19

表1-11 Clark-Lubs缓冲溶液的配制20

表1-12 Sфrensen缓冲溶液的配制21

表1-13 Kolthoff缓冲溶液的配制22

表1-14 Michaelis缓冲溶液的配制24

表1-16 Palitzsch缓冲溶液的配制26

表1-15 Atkins-Pantin缓冲溶液的配制26

表1-18 Menzel缓冲溶液的配制27

表1-17 Mcllvaine缓冲溶液的配制27

表1-21 Britton-Robinson广泛缓冲溶液的配制28

表1-19 Walpole缓冲溶液的配制28

表1-20 Hasting-Sendroy缓冲溶液的配制28

表1-22 Gomori缓冲溶液的配制29

表1-23 等渗缓冲溶液的配制30

表1-26 挥发性的缓冲溶液的配制31

表1-24 甲酸－甲酸钠缓冲溶液的配制31

表1-25 N－乙基吗啉－盐酸缓冲溶液的配制31

表1-27 普通缓冲溶液的配制32

二、天平的计量性能33

第二章 分析天平及容量器皿的校正33

第一节 分析天平及分析砝码33

一、一般分析天平的型号和精度级别33

表2-1 一般分析天平的型号和精度级别33

表2-2 天平的精度级别33

表2-4 天平计量性能检查记录表35

表2-3 各级天平计量性能指标35

三、天平计量性能的检查35

1．砝码的质量值36

四、分析砝码36

3．砝码的检定37

2．分析砝码的允许误差37

表2-5 分析砝码允许误差37

一、量器的校正数据38

表2-6 替代衡量法记录表38

第二节 容量器皿的校正38

表2-7 不同温度下1升水的重量39

表2-8 0～100℃范围内纯水的相对密度40

表2-9 不同温度下不同体积水的重量41

表2-10 标准温度20℃时标准容量允差43

二、玻璃量器的最大允许公差43

表2-11 在t℃时不同浓度溶液的体积校正表44

三、容量分析中温度改变时体积的校正44

表2-12 于t℃时将稀溶液（＜0.1N）体积换算为20℃时体积的校正表45

第一节 分析样品的准备46

第三章 分析样品的准备和处理46

表3-2 分析用分样筛号及孔径47

表3-1 各类矿石的缩分系数——K的参考值47

表3-3 在各种筛号及缩分系数情况下样品最低重量Q值48

表3-5 溶解法分解试样49

第二节 试样分解49

一、溶剂或熔荆的性质49

表3-4 主要溶剂或熔剂的性质49

二、试样的分解49

表3-6 熔融法分解试样51

表3-8 有机试样分解方法（用于测定有机物中金属、硫和卤素）52

表3-7 闭管法分解试样52

表3-10 金属在酸、碱中的溶解性质表54

表3-9 蒸馏处理54

三、金属在酸、碱中的溶解性质54

表4-1 分析化学中常用的有机试剂56

第四章 分析化学中常用的有机试剂56

（1）分离系统74

第二篇 分离和富集106

第五章 沉淀分离法106

第一节 沉淀分离法106

一、无机沉淀剂106

表5-1 金属氢氧化物沉淀的pH值107

表5-2 从酸性溶液和碱性溶液析出氢氧化物的pH顺序107

表5-3 镧系元素氢氧化物沉淀的pH107

表5-4 用以产生氢氧化物沉淀的试剂108

表5-5 用氨水（在铵盐存在下）及氢氧化钠沉淀金属离子108

二、有机沉淀剂109

表5-6 某些有机沉淀剂109

表5-7 8 羟基喹啉络合物沉淀的pH值112

表5-8 2－甲基－8－羟基喹啉络合物沉淀的pH值112

表5-9 8－巯基喹啉络合物的某些性质112

表5-10 铜铁试剂对金属离子的沉淀作用113

表5-11 N－苯甲酰－N－苯胲沉淀金属离子的最佳pH值113

表5-12 一些元素的二乙氨基二硫代甲酸盐的沉淀条件113

表5-13 1-亚硝基－2－萘酚螯合物沉淀的pH范围114

表5-14 邻氨基苯甲酸沉淀金属离子的pH114

三、元素和离子的均相沉淀法（均匀沉淀法）114

表5-15 某些均相沉淀类型115

表5-16 元素和离子的均相沉淀法116

四、元素和离子的沉淀分离法119

表5-17 无机离子的沉淀分离法119

第二节 共沉淀分离法125

一、无机共沉淀125

表5-18 元素和离子的共沉淀分离法（用无机共沉淀剂）126

二、有机共沉淀128

表5-19 元素的共沉淀化合物及共沉淀剂的类型129

表5-20 成络阴离子的共沉淀（Ⅰ型）129

表5-21 成络阳离子的共沉淀（Ⅱ型）130

表5-22 络合剂阴离子和有机阳离子所成沉淀对螯合物的共沉淀（Ⅲ型）130

表5-23 螯合物与惰性共沉淀剂的共沉淀（Ⅳ（1）型）130

表5-24 试剂的沉淀对螯合物的共沉淀（Ⅳ（2）型）130

表5-25 成胶态化合物的共沉淀（V型）131

第六章 溶剂萃取分离法132

第一节 几个概念和术语132

一、分配系数132

二、萃取常数（萃取系数、分配比）132

三、分离系数（分离因数）132

四、萃取效率（萃取百分率）133

五、pH1/2133

第二节 萃取剂和可萃取化合物133

一、主要萃取剂133

表6-1 主要萃取剂134

二、螫合剂的解离常数140

表6-2 螯合萃取剂的解离常数KH2A,KHA分配常数PHA和溶解度140

三、金属螫合物的萃取常数146

表6-3 某些金属螯合物的萃取常数和pH1/2值146

表6-4 稀土元素在某些体系中的萃取常数147

表6-5 各种金属离子与一元二烷基磷酸（HX）的萃取常数（Km）150

四、有机化合物的萃取常数151

表6-6 某些有机化合物在异丁醇－水，乙醚－水体系中的萃取常数151

表6-7 某些羧酸的萃取常数153

表6-8 某些酚在环己烷－水体系中的苯取常数154

第三节 溶剂154

一、溶剂的分类154

二、各类溶剂的互溶性规律154

图6-1 溶剂互溶图155

表6-9 溶剂互溶次序表155

表6-10 某些有机溶剂与水的互溶溶解度156

表6-11 中性有机磷酸酯与水的互溶溶解度156

三、有机溶剂的物理常数157

表6-12 萃取常用有机溶剂及其物理常数157

第四节 各种萃取体系160

一、螯合物萃取体系160

1．β－二酮类160

表6-13 用乙酰丙酮萃取金属离子160

表6-14 用噻吩甲酰三氟丙酮萃取金属离子161

2．8－羟基喹啉162

表6-15 用8－羟基喹啉萃取金属离子162

3．铜铁试剂及其类似物163

表6-16 用铜铁试剂萃取金属离子163

表6-17 用N－苯甲酰－N－苯胲（BPHA）萃取金属离子164

4．吡啶偶氮化合物165

表6-18 用1-（2－吡啶偶氮）－2－萘酚（PAN）萃取金属离子165

5．双硫腙166

表6-19 用双硫腙和氯仿（或CCl4）萃取金属离子166

6．二烷氨基二硫代甲酸盐166

表6-20 用二乙氨基二硫代甲酸盐萃取金属离子166

表6-21 用二乙氨基二乙基二硫代氨基甲酸（DDDC）萃取金属离子167

7．有机含磷化合物168

表6-22 用二－（2－乙基己基）磷酸（D2EHPA）萃取金属离子168

表6-23 用磷酸三丁酯（TBP）萃取金属离子170

表6-24 用三正辛基氧膦（TOPO）萃取金属离子172

表6-25 用有机含磷化合物萃取锕系元素173

8．吡唑酮175

表6-26 用1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡唑酮（PMBP）萃取金属离子175

二、利用高分子胺的萃取体系177

表6-27 烷基胺萃取剂的物理性质177

表6-28 正脂族胺在某些有机溶剂中的溶解度178

表6-29 正烷基胺盐酸盐在各种溶剂中的溶解度178

表6-30 三月桂胺盐在各种稀释剂中的离解常数178

表6-31 胺的硝酸盐的平衡常数K11179

表6-32 胺的盐酸盐的平衡常数K11180

表6-33 胺的氢溴酸盐和氢碘酸盐的平衡常数K11180

表6-34 胺的酸性硫酸盐的平衡常数K21和K11181

表6-35 可被胺类萃取并可在有机相显色的元素181

表6-36 用高分子胺萃取元素和离子182

三、形成离子缔合物的萃取体系186

1．氟化物的萃取186

表6-37 氟化物的萃取187

2．氯化物的萃取187

表6-38 氯化物的萃取187

表6-39 盐酸浓度对萃取铁（Ⅲ）的影响188

3．溴化物的萃取188

表6-40 用乙醚从水相萃取金属溴化物188

表6-41 用甲基丙基酮从水相萃取微量元素的溴化物189

4．碘化物的萃取189

表6-42 碘化物的萃取189

5．硫氰酸盐的萃取190

表6-43 用乙醚从水相萃取硫氰酸盐190

表6-44 用不同溶剂萃取硫氰酸盐191

6．硝酸盐的萃取191

表6-45 硝酸盐的萃取191

7．四苯胂酸盐的萃取192

表6-46 以四苯胂酸盐形式萃取阴离子192

8．其它193

表6-47 用大有机阳离子（在氯仿中）萃取阴离子193

表6-48 中性络合剂体系的萃取193

第五节 元素和离子的溶剂萃取194

表6-49 元素和离子的溶剂萃取分离法195

第七章 离子交换分离法235

第一节 几个名词235

一、交换（容）量235

表7-1 离子交换树脂的交换量与交联度和含水量的关系235

二、交联度235

三、选择性－选择系数（分离因数）236

第二节 离子交换剂237

一、天然阳离子交换剂237

表7-2 天然阳离子交换剂237

二、重要的离子交换树脂237

表7-3 合成的阳离子交换剂237

表7-4 合成的阴离子交换剂241

表7-5 混合床离子交换树脂245

表7-6 国产常用离子交换树脂的主要性能245

表7-7 大网状树脂的某些性质246

三、无机离子交换剂246

表7-8 无机离子交换剂246

表7-9 铬（Ⅲ）、锡（Ⅳ）和钛（Ⅳ）离子交换剂的比较247

四、其它类型交换剂247

表7-10 Serva－纤维素离子交换剂247

表7-11 葡聚糖（Sephadex）离子交换剂247

表7-12 煤离子交换剂248

表7-13 离子交换膜248

第三节 分配系数、分离因数及其它249

一、分配系数249

1．交联度和交换选择性249

表7－14 不同交联度树脂的离子交换选择性250

2．阳离子的分配系数250

（1）硝酸和硫酸中的分配系数250

表7-15 硝酸中的阳离子分配系数250

表7-16 硫酸中的阳离子分配系数250

（2）盐酸－乙醇液中的分配系数251

表7-17 在盐酸－乙醇混合液中阳离子的分配系数（0.10MHCl）251

表7-18 在盐酸－乙醇混合液中阳离子的分配系数（0.2MHCl）252

表7-19 在盐酸－乙醇混合液中阳离子的分配系数（0.5MHCl）252

表7-20 在盐酸－乙醇混合液中阳离子的分配系数（1.00MHCl）253

表7-21 在盐酸－乙醇混合液中阳离子的分配系数（2.00MHCl）253

表7-22 在盐酸－乙醇混合液中阳离子的分配系数（3.00MHCl）254

（3）高氯酸介质中的分配系数254

表7-23 用Dowex-50 ×4在高氯酸介质中阳离子的分配系数255

3．阴离子的分配系数255

（1）在盐酸介质中的分配系数255

表7-24 在盐酸溶液中金属的络阴离子的交换255

（2）在硫酸介质中的分配系数256

表7-25 在硫酸介质中某些络阴离子的分配系数256

（3）草酸及其与无机酸混合体系中的分配系数256

表7-26 在草酸溶液中的络阴离子的分配系数（Dowex1-×8树脂）256

表7-27 在草酸－盐酸混合液中络阴离子的分配系数（0.05M草酸）256

表7-28 在草酸－盐酸混合液中络阴离子的分配系数（0.25M草酸）257

表7-29 在草酸－硝酸混合液中络阴离子的分配系数（0.05M草酸）258

表7-30 在草酸－硝酸混合液中络阴离子的分配系数（0.25M草酸）258

4．无机离子交换剂的交换性能259

表7-31 各种合成无机离子交换剂的离子选择序259

表7-32 金属离子在氢氧化铬、砷酸铬、锑酸铬、钼酸铬和钨酸铬交换剂上的分配系数263

表7-33 金属离子在热处理过的含水ThO2和TiO2上的分配系数264

表7-34 痕量阳离子在12－磷钼酸铵上的分配系数264

表7-35 锑酸交换剂上金属离子的分配系数（Kd）和分离因数（a）及其与其它交换剂的比较265

二、分离因数266

表7-36 不同洗脱剂对碱土金属在AG50W-×8树脂上的分离因数266

表7-37 盐酸（3.0M）－乙醇中相邻碱土金属离子的分离因数266

三、洗脱序266

表7-38 用柠檬酸钠洗脱某些氨基酸的洗脱序266

四、再生剂267

表7-39 各类离子交换树脂转化成所需离子型式的再生剂267

第四节 离子交换分离法的应用268

一、元素和离子的离子交换分离法268

表7-40 元素和离子的离子交换分离法269

二、有机物的离子交换分离法287

表7-41 有机物的离子交换分离法288

第八章 蒸馏、挥发及升华分离法295

第一节 概论295

表8-1 可挥发性元素在周期表中的位置295

表8-2 挥发性元素的挥发形式295

第二节 无机物的蒸馏分离法296

表8-3 无机物的蒸馏分离法296

第三节 有关蒸馏分离的某些数据298

表8-4 有机化合物的二元混合物的蒸馏特性298

表8-5 有机化合物二元恒沸混合物300

表8-6 二元共沸混合物306

第四节 理论板值307

一、理论板值的测定307

图8-1 二氯乙烷－苯的理论板值与折光率曲线307

表8-7 二元混合物的蒸气压比308

二、理论板值与理论板高度的关系310

三、分馏柱选择示例310

表8-8 沸点差与所需理论板值311

第五节 升华分离法311

表8-9 可利用升华法分离（提纯）的物质311

表8-10 气压对升华温度的影响311

第三篇 定性分析312

第九章 无机定性分析312

第一节 常用试剂与离子的反应312

表9-1 各族离子与常用酸碱的反应（包括水）313

表9-2 某些无机试剂（除酸、碱外）与离子的反应317

第二节 初步试验321

一、灼烧试验321

表9-3 灼烧试验（闭管试验）321

二、熔珠试验321

表9-4 熔珠试验时熔珠的颜色322

三、焰色反应322

表9-5 焰色试验322

四、溶解度试验322

表9-6 各种溶剂的作用323

五、氧化性物质和还原性物质的检验323

表9-7 氧化性物质试验323

表9-8 还原性物质试验324

六、阳离子的初步试验324

1．阳离子对碱和氨水的关系324

表9-9 常见阳离子的两性和形成氨络合物试验325

2．硫化物试验326

表9-10 硫化物的分组326

表9-11 常见阳离子的硫化物试验327

3．磷酸盐试验327

表9-12 金属磷酸盐在不同介质中的溶解情况328

4．铬酸盐试验328

表9-13 常见阳离子的铬酸盐沉淀328

5．铜铁试剂试验328

6．a－安息香酮肟试验329

7．硫酸铵试验329

七、阴离子的初步试验329

1．稀硫酸试验329

表9-14 稀硫酸试验329

2．浓硫酸试验329

表9-15 浓硫酸试验329

3．氧化剂和还原剂试验330

4．硝酸银和氯化钡试验330

表9-16 硝酸银试验330

表9-17 氯化钡试验331

第三节 系统分析和分部分析331

一、某些系统分析方案331

1．阳离子的硫化物系统331

表9-18 阳离子试液的制备及组1、组2的分离表332

表9-19 阳离子分组表（硫化物系统）332

表9-20 经典的阳离子硫化物系统分析333

2．阳离子分析的非硫化物系统333

表9-21 维尔逊（Wilson）方案333

表9-22 布罗克曼（Brockman）方案333

表9-23 卡诺（Carnog）方案334

表9-24 兰纳（Rane）和康达克（Kondaiak）方案334

表9-25 魏斯特（West）等方案334

3．阳离子与阴离子分析系统335

表9-26 阳离子和阴离子系统分析方案335

二、某些分部分析法336

1．国际化学及应用化学联合会分析反应及试剂委员会第五次报告的方法336

2．利用离子对酸碱的特性337

3．在溶液中检验阳离子的恰罗特（Charlot）法338

第四节 元素和离子的化学鉴定法340

表9-27 金属离子的化学鉴定法340

表9-28 阴离子的化学鉴定法359

第五节 掩蔽和解蔽367

表9-29 阳离子的掩蔽剂367

表9-30 阴离子和中性分子的掩蔽剂370

表9-31 某些解蔽剂371

第十章 有机定性分析373

第一节 概述373

表10-1 鉴定有机化合物的系统步骤373

第二节 初步试验373

一、初步审查373

1．观察物态373

2．颜色373

表10-2 有机化合物的颜色374

3．气味374

表10-3 若干有机化合物气味的分类374

二、灼烧和热解试验374

1．灼烧试验374

表10-4 灼烧时的特征375

2．挥发物试验375

表10-5 挥发物的试验375

3．灼烧后余留残渣检验376

表10-6 灼烧后余留残渣的观察376

表10-7 灼烧残渣在水和乙酸中的溶解情况376

第三节 元素定性分析377

表10-8 鉴定有机物中元素的试样分解法377

一、有机化合物中元素的鉴定法377

表10-9 有机化合物中元素的化学鉴定法377

二、根据元素鉴定结果，进行初步试验379

表10-10 含碳和氢试样的初步试验379

表10-11 含碳、氢和氮试样的初步试验380

表10-12 含碳、氢和硫试样的初步试验381

表10-13 含碳、氢和卤素试样的初步试验382

表10-14 含碳、氢、氮和硫试样的初步试验382

表10-15 含碳、氢、硫和卤素的试样的初步试验383

表10-16 灼烧后残留金属残渣的初步试验——用稀盐酸或浓盐酸处理383

第四节 分组试验383

一、根据溶解度分组383

表10-17 有机化合物的溶解度分组系统384

表10-18 有机化合物按溶解度分组表384

二、酸碱性试验385

三、其它分组试验386

表10-19 有机化合物的某些分组试验386

四、高锰酸钾、溴、三氯化铁及碘仿试验387

表10-20 高锰酸钾试验与溴－四氯化碳试验结果比较388

表10-21 不同溶剂中三氯化铁与某些有机化合物的反应388

表10-22 有机化合物与三氯化铁溶液的反应388

表10-23 碘仿反应结果395

第五节 官能团检验396

表10-24 不饱和官能团的化学检验法396

表10-25 烃的初步鉴别397

表10-26 含氧官能团的化学检验法397

表10-27 烃的含氧衍生物的初步区别398

表10-28 醛和酮的颜色反应和沉淀反应398

表10-29 含氮官能团的化学检验法398

表10-30 检验胺类的反应399

表10-31 含硫官能团的化学检验法400

表10-32 多官能团及其它官能团的化学检验法400

表10-33 测定卤素原子与其它原子间键的本质的反应401

第六节 衍生物的制备402

表10-34 各种不同类型有机化合物的适宜衍生物402

参考资料403

第四篇 定量分析404

第十一章 重量分析404

第一节 重量分析中使用的一般沉淀剂404

表11-1 重量分析中使用的一般沉淀剂404

第二节 元素和离子的重量测定方法406

表11-2 重量分析方法407

第三节 重量分析沉淀的热稳定性及换算因数421

表11-3 重量分析沉淀的热稳定性及换算因数421

第十二章 中和法426

第一节 试剂426

一、酸碱指示剂426

表12-1 酸碱指示剂426

二、酸碱指示剂的式离解常数445

1．某些单色指示剂的式离解常数445

表12-2 单色指示剂的pK1445

2．某些双色指示剂的离解常数445

表12-3 双色指示剂的pK1445

三、混合指示剂446

表12-4 混合酸碱指示剂446

第二节 酸碱滴定的pH突跃范围448

表12-5 酸碱滴定的pH突跃范围448

表12-6 弱酸盐、弱碱盐滴定的pH突跃范围448

第三节 某些离子及化合物的酸碱滴定测定法449

表12-7 某些离子及化合物的酸碱滴定测定法449

第十三章 沉淀滴定法450

第一节 沉淀滴定法终点的判断方法450

一、某些特殊指示剂450

表13-1 沉淀滴定法中应用的某些特殊指示剂450

二、吸附指示剂451

表13-2 沉淀滴定中常用的吸附指示剂451

第二节 元素及离子的沉淀滴定测定法466

表13-3 元素及离子的沉淀滴定方法466

第十四章 氧化还原滴定法469

第一节 物质的预氧化和预还原469

一、物质的预氧化方法469

表14-1 物质的预氧化469

二、物质的预还原方法469

表14-2 物质的预还原469

第二节 氧化还原指示剂470

一、Eind≥0.75伏的氧化还原指示剂470

表14-3 Eind≥0.75伏指示剂471

二、Eind＜0.75伏的氧化还原指示剂478

表14-4 Eind＜0.75伏指示荆479

三、氧化还原法中的特殊指示剂489

表14-5a 氧化还原法中特殊指示剂489

表14-5b 溴量法和溴酸盐法的特殊指示剂491

第三节 元素及离子的氧化还原测定法491

表14-6 元素及离子的氧化还原测定法492

第十五章 络合滴定法503

第一节 螯合滴定剂503

一、整合滴定剂及其离解常数503

表15-1 螯合滴定剂及其酸度常数503

二、螯合剂的酸效应系数508

表15-2 不同pH值EDTA的酸效应系数（对数值）509

三、在不同pH值时EDTA各种离解形式的百分含量509

表15-3 在不同pH值时EDTA各种离解形式的百分含量509

四、EDTA在水中的溶解度510

表15-4 各种温度下EDTA在水中的溶解度510

第二节 络合滴定指示剂510

一、指示剂510

表15-5络合滴定指示剂510

表15-6 金属指示剂在不同pH值时的酸效应系数553

二、指示剂的酸效应系数553

三、指示剂变色点的pMtrans值554

表15-7 指示剂变色点的pMtrans值554

第三节 EDTA滴定法中常用的掩蔽剂559

一、常用的掩蔽剂559

表15-8 EDTA滴定中常用的掩蔽剂559

二、常用的混合掩蔽剂567

表15-9 EDTA滴定中常用的混合掩蔽剂567

第四节 金属螯合物的形成常数570

一、螯合剂与金属离子形成螫合物的形成常数570

表15-10 螫合剂与金属离子形成螯合物的形成常数570

二、EDTA与金属离子在不同pH值的稳定常数596

表15-11 EDTA与金属离子在不同pH值的稳定常数（对数值）596

三、金属指示剂的形成常数597

表15-12 金属指示剂与质子（H+）和金属离子形成络合物的稳定常数（对数值）598

四、常见掩蔽剂与金属离子的形成常数（见《分析化学手册》第一分册第一篇Ⅰ-9）616

第五节 元素及离子的络合滴定测定法616

一、EDTA的络合滴定616

1．无机阳离子的测定616

表15-13 阳离子的络合滴定测定法616

2．阴离子的测定623

表15-14 阴离子的EDTA间接测定623

二、其它几种氨羧络合剂的络合滴定625

表15-15 其它氨羧络合剂的络合滴定625

三、其它络合滴定测定法627

表15-16 其它络合滴定测定法628

第十六章 非水滴定630

第一节 概述630

第二节 非水滴定中应用的指示剂633

一、非水滴定中应用的酸碱指示剂633

表16-1非水滴定中应用的酸碱指示剂633

二、非水滴定中应用的氧化还原指示剂636

表16-2非水滴定中应用氧化还原指示剂636

第三节 非水滴定方法的应用637

表16-3某些无机物的非水滴定测定方法638

表16-4各种有机化合物的非水滴定分析方法641

第十七章 气体分析651

概述651

第一节 某些气体和蒸气的物理化学常数651

一、某些气体和蒸气的物理常数表651

表17-1 某些气体和蒸气的物理常数651

二、气体的溶解度653

表17-2 氧在有机溶剂中的溶解度654

表17-3 氮在有机溶剂中的溶解度654

表17-4 氧在有机溶剂中的溶解度655

表17-5 惰性气体在有机溶剂中的溶解度656

表17-6 其它气体在有机溶剂中的溶解度657

三、气体的蒸气压658

表17-7 无机化合物气体蒸气压（1大气压以下）658

表17-8 无机化合物气体蒸气压（1大气压以上）659

表17-9 有机化合物蒸气压（1大气压以下）660

表17-10 有机化合物蒸气压（1大气压以上）661

四、气体的临界常数662

表17-11 无机化合物气体的临界常数662

表17-12 有机化合物气体的临界常数663

五、气体的热导率663

表17-13 无机化合物气体常压下的热导率k664

表17-14 有机化合物气体常压下的热导率k665

六、气体的粘度666

表17-15 高温时无机化合物的粘度666

表17-16 高温时有机化合物的粘度667

七、气体的扩散系数668

表17-17 气体的自身扩散系数D668

表17-18 双组份气体体系的相互扩散系数D668

八、气体的膨胀系数669

表17-19 气体定容体膨胀系数ap669

表17-20 气体定压体膨胀系数av670

九、气体的音速670

表17-21 气体的音速670

十、气体的磁感性670

表17-22 气体的磁感性670

第二节 气体分析中的一般计算670

一、气体浓度的表示方法及换算表670

二、气体分析中的基本计算671

表17-23 气体浓度表示方法及换算表672

三、气体容量分析中的基本计算673

四、气体混合物比重的计算673

表17-24 不同温度和压力下气体体积换算到标准状况下体积的换算系数F值674

表17-25 不同温度下水面上空气中饱和水蒸汽的压力及含量679

表17-26 分析气体对被测物质的换算系数f值679

第三节 分析气体的纯化680

一、气体分析中使用的封闭液及有关数据680

表17-27 气体分析中使用的封团液680

表17-28 饱和硫酸钠溶液的蒸汽压680

表17-29 饱和食盐水的蒸汽压681

表17-30 某些气体在水和酸化的硫酸钠溶液中的溶解度681

表17-31 某些气体在氯化钠浓溶液中的溶解度681

二、微尘及除尘法682

表17-32 微尘的种类及粒径682

表17-33 除尘方法及适用范围682

三、除湿682

表17-34 除湿装置的种类682

四、抽引泵及压力换算683

表17-35 抽引用泵的种类及压力范围683

表17-36 水柱压力对汞柱压力的换算683

五、气体的纯化及某些吸收剂683

表17-37 气体吸收剂（液体）683

表17-38 气体吸收剂（固体）683

表17-39 常压下气体的干燥和纯化684

表17-40 加热加压下气体的纯化684

表17-41 混合气体的选择性干燥和纯化685

第四节 气体的检测和分析方法686

一、气体检测试纸686

表17-42 气体检测试纸686

二、检气管686

表17-43 检气管一览表687

表17-44 某些检气管中指示胶的显色反应688

三、奥氏分析（气体容量法）690

表17-45 奥氏分析690

表17-46 爆炸混合物的组成692

表17-47 燃烧混合物的组成692

四、气体分析器692

表17-48 气体分析器692

五、某些气体的分析方法694

表17-49 某些气体的分析方法694

六、大气中有害成分的测定696

表17-50 大气中有害成分的检测方法696

第十八章 柱层析702

第一节 吸附柱层析用的吸附剂702

一、对吸附剂的要求702

二、吸附剂的制备与处理702

表18-1 吸附柱层析常用的吸附剂702

表18-2 改良的吸附剂703

表18-3 常用吸附剂的制备和处理703

表18-4 加水量与硅胶和氧化铝的活性704

表18-5 硅胶和氧化铝的回收处理704

三、吸附剂活性的测定704

1．硅胶活性的测定704

表18-6 硅胶的活性级705

2．氧化铝活性的测定705

表18-7 氧化铝的活性级705

表18-8 五种染料在硅胶或氧化铝吸附剂上的R？值705

四、吸附剂的吸附能力705

表18-9 极性吸附剂的吸附能力顺序705

表18-10 各种试样基团的吸着能Q1°706

表18-11 某些常见官能团的被吸着亲合能顺序706

第二节 分配柱层析用的支持剂（载体）706

表18-12 常用支持剂707

第三节 溶剂和洗脱液707

一、常用的溶剂和洗脱剂707

表18-13 溶剂和洗脱剂707

二、溶剂的吸附能力708

表18-14 各种溶剂的吸附力708

三、分配柱层析的溶剂708

表18-15 分配柱层析用的溶剂708

表18-16 用于反相分配层析法的常用“萃取剂”709

四、洗脱液的洗脱能力709

表18-17 常用洗脱液的洗脱序709

表18-18 某些溶剂体系在硅胶柱上的洗脱序710

表18-19 某些溶剂体系在氧化铝柱上的洗脱序710

第四节 无色物质色层的观察与显色剂710

表18-20 无色物转化成有色衍生物层析711

表18-21 某些显色剂711

表18-22 借荧光观察无色物质的色层712

第五节 柱层析分离及测定712

一、元素和离子的柱层析分离法712

表18-23 元素和离子的柱层析分离法712

二、有机物的柱层析体系715

表18-24 典型的有机物柱层析体系716

三、有机物的柱层析分离法717

表18-25 有机物柱层析分离法717

第十九章 纸色谱法723

第一节 名词解释723

第二节 无机物质的纸色谱法724

一、阳离子的纸色谱法724

1．阳离子在各种系统中的R？值724

（1）分离阳离子的各种系统724

表19-1a 分离阳离子的各种溶剂组成和方法724

（2）阳离子在各种系统中的R？值725

表19-1b 阳离子在各种系统中的R？值726

2．不同价态的金属离子的纸色谱分离法729

表19-2 不同价态的金属离子的纸色谱分离法729

3．纸色谱上检定某些阳离子的显色剂730

表19-3 某些阳离子的显色剂730

二、阴离子的纸色谱法731

1．某些阴离子的纸色谱法731

（1）卤素阴离子的纸色谱法731

表19-4 卤素阴离子的纸色谱法731

（2）磷酸盐、锑酸盐、硼酸盐及硅酸盐的纸色谱法731

表19-5 磷酸盐、锑酸盐、硼酸盐及硅酸盐的纸色谱法731

（3）硒和硫含氧酸的纸色谱法732

表19-6 硒和硫含氧酸的纸色谱法732

2．纸色谱上鉴定某些阴离子的显色剂733

表19-7 鉴定纸色谱上阴离子用的试剂733

三、环行显层法（定性分析）733

1．阳离子的R？值和它们的检出法733

表19-8 30种阳离子的R？值及其检出734

2．阴离子的R？值和它们的检出法734

表19-9 24种阴离子的R？值和它们的检出法735

第三节 有机物质的纸色谱法735

一、氨基酸、氨基醇及胺类736

（一）氨基酸的纸色谱法736

1．分离系统736

表19-10 分离氨基酸的各系统及检定剂736

2．纸色谱法736

表19-11 a蛋白质和尿氨基酸的纸色谱法736

表19-11 b其它氨基酸的纸色谱法737

表19-11 c含硫氨基酸的纸色谱法739

（二）其它氨基化合物或胺类的纸色谱法739

1．胺类的纸色谱法739

表19-12 胺类的纸色谱法740

2．有生物活性的胺类和氮化合物的纸色谱法741

（1）分离系统741

表19-13 a分离系统741

（2）检定剂741

表19-13 b检定剂741

（3）纸色谱法741

表19-13 C纸色谱法742

3．胺类、脂肪族多元胺和氨基醇类的纸色谱法744

（1）分离系统744

表19-14 a分离系统744

（2）纸色谱法744

表19-14 b纸色谱法744

4．芳族胺类的纸色谱法745

表19-15 b纸色谱法745

表19-15 a分离系统745

（2）纸色谱法745

表19-16 胍类及其取代物和有关的化合物的纸色谱法747

（三）胍类及其取代物和有关的化合物的纸色谱法747

2．酚类及其衍生物的纸色谱法749

二、酚、羰基化合物及羧酸类749

（一）酚的纸色谱法749

1．酚类的纸色谱法749

表19-17 酚类的纸色谱法749

表19-18 酚类及衍生物的纸色谱法750

（二）羰基（碳酰）化合物的纸色谱法（转化为2,4－二硝基苯腙类）753

3．萘酚（附萘胺）的纸色谱法753

表19-19 萘酚（附萘胺）的纸色谱法753

1．脂肪酸的纸色谱法754

表19-20 羰基（碳酰）化合物的纸色谱法（转化为2,4－二硝基苯腙类）754

（三）脂肪酸的纸色谱法754

表19-21 脂肪酸的纸色谱法755

（四）酚酸类的纸色谱法756

2．脂肪酸类和某些卤代衍生物的纸色谱法756

表19-22 脂肪酸类和某些卤代衍生物的纸色谱法756

表19-23 酚酸类的纸色谱法757

表19-24 芳香非－酚酸（Non-phenolicAcids）的纸色谱法758

（五）芳香非－酚酸的纸色谱法758

1．糖类的纸色谱法759

（六）酮酸类的纸色谱法759

表19-25 酮酸类的纸色谱法759

（七）糖类、氨基糖类的纸色谱法759

表19-26 糖类的纸色谱法760

表19-27 氨基糖类及其N－乙酰衍生物的纸色谱法761

2．氨基糖类及其N－乙酰衍生物的纸色谱法761

表19-28 甾族酮类的纸色谱法762

（八）甾族酮类的纸色谱法762

（二）吲哚类的纸色谱法765

三、含氮杂环类765

（一）咪唑类的纸色谱法765

表19-29 咪唑类（2,3－二氮茂类）的纸色谱法765

表19-30 氮杂环化合物，吲哚类的纸色谱法766

1．氮杂环化合物、吲哚类的纸色谱法766

表19-31 吲哚类和有关化合物的纸色谱法771

（1）分离系统772

1．核苷酸类、核苷类及碱类的纸色谱法772

（三）与核酸有关的化合物的纸色谱法772

表19-31 b纸色谱法773

（2）纸色谱法773

表19-31 a分离系统773

2．嘌呤、嘧啶、核苷酸及有关的化合物的纸色谱法774

表19-32 b纸色谱法775

（2）纸色谱法775

（1）分离系统775

表19-32 a分离系统775

表19-33 生物碱的纸色谱法（之一）776

1．生物碱的纸色谱法（之一）（用一般检定试剂）776

（四）生物碱的纸色谱法776

表19-34 a分离系统777

2．生物碱的纸色谱法（之二）（用各种检定试剂）777

表19-34 b纸色谱法778

表19-35 某些检定试剂的组成和用法779

第四节 某些检定试剂的组成和用法779

一、方法原理简介783

第一节 纸电泳法783

第二十章 电泳分析法783

概述783

二、纸电泳法中一些常用名词解释784

表20-1 纸电泳法分离无机离子785

（一）纸电泳法分离无机离子785

三、无机物的纸上电泳785

表20-2 决定于柠檬酸浓度的各种元素离子的表观迁移值787

1．决定于不同的柠檬酸浓度时的各种元素离子的表观迁移值787

（二）柠檬酸电解质中无机离子的电泳性质和定位用的显色剂787

2．柠檬酸介质中纸电泳谱上各种元素离子定位用的显色剂788

1．氨基酸的相对迁移789

（一）氨基酸及胺类789

表20-3 柠檬酸介质中纸电泳谱上各种元素离子定位用的显色剂789

四、有机物的纸上电泳789

（2）胺类在不同缓冲溶液中的移动距离790

表20-5 胺类的相对迁移值790

表20-4 氨基酸的相对迁移790

2．胺类的相对迁移和移动距离790

（1）胺类的相对迁移值790

表20-8 纸上电泳中有机酸的迁移率（U）对离解常数（K）的依从性791

（2）有机酸的迁移率（U）对离解常数（K）的依从性791

表20-6 胺类在不同缓冲溶液中的移动距离791

（二）醇、羰基化合物及羧酸类791

1．醇、有机酸及醛酮等791

（1）环己六醇各种同分异构体的MG值791

表20-7 环己六醇各种同分异构体的MG值791

表20-11 糖类的MG值792

（1）糖类的MG值792

（3）各种醛、酮类在0.1M亚硫酸氢盐中的相对迁移值792

表20-9 各种醛、酮类在0.1M亚硫酸氢盐中的相对迁移值792

（4）甾酮化合物的相对迁移值792

表20-10 甾酮化合物的相对迁移值792

2．糖类792

表20-13 某些己糖醇的移动距离（毫米值）793

表20-12 某些糖在1％硼酸溶液中的移动距离793

（2）糖类的迁移率及移动距离（附己糖醇移动距离）793

表20-16 与核酸有关的化合物的MG值794

1．与核酸有关的化合物（核苷酸类、核苷及碱类等）的MG值794

表20-14 糖类在20℃不同pH的硼酸盐缓冲液中于Whatman1号滤纸上的迁移率794

表20-15 各种多糖在0.06M二乙基巴比土酸缓冲液（pH8.5）中的迁移率794

（三）含氮杂环类794

表20-18 薄层电泳法分离各类物质的条件795

第二节 薄层电泳法及其应用795

2．生物碱类的移动距离795

表20-17 生物碱类在5N乙酸中的移动距离795

（一）方法原理简介797

一、聚丙烯酰胺凝胶电泳797

第三节 凝胶电泳797

（二）常用名词解释798

1．连续和不连续的凝胶系统和应用范围799

（三）连续和不连续聚丙烯酰胺凝胶电泳用的凝胶系统和应用范围799

表20-19 连续和不连续的凝胶系统和应用范围等综合表解800

表20-20 盘状电泳的几种常用的凝胶系统803

2．盘状电泳的几种常用的凝胶系统803

（四）关于凝胶制备和电泳手续的简则804

表20-21 盘状电泳中发生的毛病和假象及其纠正方法805

（五）聚丙烯酰胺凝胶盘状电泳中发生的毛病和假象的原因及纠正方法805

二、吡啶－乙酸介质（非水溶剂系统）中的凝胶电泳806

表20-22 聚苯乙烯凝胶的参数807

表20-23 在吡啶－乙酸介质中，染料在凝胶支持物上的电泳迁移率808

表21-1 吸附剂粉809

一、Schleicher Schuell股份有限公司产品809

第二十一章 薄层层析法（简称TLC法）809

第一节 薄层层析常用的吸附剂809

表21-3 预涂薄层塑料片810

二、贝克化学公司（J.T.BakerChemicalCo.）产品810

表21-2 预涂薄层玻璃板的型号和吸着介质810

四、水联合公司（WatersAssociates）产品（德国）811

三、蒸馏产品工业公司（DistillationProductsIndustries）产品811

七、MACHERY-NAGEL Co.产品（德国）812

六、应用科学实验室股份有限公司（AppliedScienceLaboratoriesInc·）产品812

五、BioRad实验室产品812

表21-6 MN－硅胶的级别813

表21-5 离子交换纤维素813

表21-4 最重要的纤维素粉的分析数据813

表21-9 预涂Polygram塑料片814

表21-8 MN－聚酰胺粉的级别814

表21-7 MN－硅胶的杂质含量814

二、薄板浸渍的方法815

表21-10 制备不同吸附剂薄层时选用的溶剂及活化条件815

第二节 薄板的活化和浸渍815

一、薄板的活化条件815

表21-12 有机化合物分类检定剂816

二、有机化合物分类检定剂816

第三节 层析检定剂816

一、通用试剂816

表21-11 通用试剂816

表21-13 a无机物的检定试剂824

三、无机化合物（阳离子、阴离子）的检定试剂824

表21-13 d邻香草醛肟法825

表21-13 c氨性硝酸银法825

表21-13 b8－羟基喹啉－曲酸试验825

表21-14 醇类及其DNB和ONPU衍生物826

一、醇类的薄层分析826

第四节 薄层分析的应用826

表21-16 生物碱（1）827

二、生物碱的薄层分析827

表21-15 醇类、多元醇类化合物827

表21-17 生物碱（2）828

表21-18 生物碱（3）829

表21-20 托品类化合物830

表21-19 萝芙甲素830

表21-21 烷基胺和芳香胺831

三、胺类的薄层分析831

表21-22 芳香胺832

表21-23 胺类和亚胺类（1）834

表21-24 胺类和亚胺类（2）835

表21-25 肾上腺素及其有关化合物836

表21-26 氨基酸837

四、氨基酸的薄层分析837

表21-27 氨基酸和肽类、苯氧羰基衍生物838

表21-28 氨基酸和有关化合物839

表21-29 碘代氨基酸及其衍生物840

表21-30 氨基酸，双向展开842

表21-31 甾族抗炎药物843

五、药物的薄层分析843

表21-32 抗高血压药物844

表21-33 抗菌素845

表21-34 大环内酯类抗菌素846

表21-35 药物（1）847

表21-36 药物（2）848

表21-37 药物（3）849

表21-39 促进剂850

六、有机含硫化合物的薄层分析850

表21-38 药物（4）850

表21-40 硫化橡胶中的防老剂和促进剂851

表21-41 噻吩衍生物852

表21-42 硫醇和苯硫酚类化合物853

表21-44 亚砜类化合物854

表21-43 硫醚类化合物854

表21-46 a糖类（1）855

七、糖类的薄层分析855

表21-45 亚硫酰苯胺类化合物855

表21-46 b糖类（2）856

表21-47 乙酰基糖类衍生物857

表21-48 甲基糖类衍生物858

表21-49 糖类，芳香基四－O－乙酰－右旋葡吡喃糖苷衍生物859

表21-50 脂肪酸860

八、羧酸及其酯的薄层分析860

表21-51 b二羧酸861

表21-51 a对甲氧基苯胺二羧酸酐衍生物861

表21-52 羧酸甲酯的化合物862

表21-53 苯甲酸、苯酚及其取代物863

表21-54 氨基苯甲酸酯和氨基水杨酸酯864

表21-55 酚酸类化合物865

表21-56 酚二羧酸866

表21-57 羧酸钠盐867

表21-59 增塑剂和软化剂868

表21-58 羧酸酯防老化剂868

表21-60 染料870

九、染料的薄层分析870

表21-61 a花青染料872

表21-61 b花青染料的名称873

表21-62 偶氮染料876

表21-63 脂溶性染料（1）877

表21-64 脂溶性染料（2）878

表21-65 合成食用色素879

表21-67 芳香烃（2）880

表21-66 芳香烃（1）880

十、烃类的薄层分析880

表21-68 多环芳烃882

表21-70 萜烯（1）883

表21-69 蒽类衍生物883

表21-72 萜烯（3）884

表21-71 萜烯（2）884

表21-74 类脂化合物（2）886

表21-73 类脂化合物（1）886

十一、类脂化合物的薄层分析886

表21-75 胆甾醇及其脂肪酸甲酯887

表21-77 吡啶类化合物（1）888

表21-76 含氮杂环化合物888

十二、含氮杂环化合物的薄层分析888

表21-78 吡啶类化合物（2）889

表21-79 吲哚类化合物890

表21-80 吲哚类化合物及2,4－二硝基苯的衍生物891

表21-81 咪唑类化合物892

表21-82 核苷酸893

十三、核苷酸的薄层分析893

表21-83 核苷酸和低聚核苷酸894

表21-84 有机碘化物895

十四、有机碘化物的薄层分析895

表21-86 有机锡化物896

十六、有机锡化物的薄层分析896

十五、有机过氧化物的薄层分析896

表21-85 有机过氧化物896

表21-88 芳香醛897

十八、羰基化合物的薄层分析897

十七、二硫腙有机汞化合物的薄层分析897

表21-87 二硫腙有机汞化合物897

表21-89 1,2－二酮肟的衍生物898

表21-90b 天然醌899

表21-90a 苯醌及其衍生物899

表21-91 氨基蒽醌类900

表21-92 多核环状羰基化合物901

表21-93 花青苷和花青素902

十九、含氧杂环化合物的薄层分析902

表21-94 苯并邻氧芑酮类化合物903

表21-95 农药（1）904

二十、农药的薄层分析904

表21-96 农药（2）906

表21-98 农药（4）909

表21-97 农药（3）909

表21-99 农药（5）910

表21-100 酚类（1）911

二十一、酚类的薄层分析911

表21-101 酚类（2）912

表21-102 酚类（3）913

表21-104 酚类（5）914

表21-103 酚类（4）914

表21-106 酚类（7）916

表21-105 酚类（6）916

表21-107 酚类（8）918

表21-108 酚类（9）919

表21-109 酚类（10）920

表21-110 类胡萝卜素（1）922

二十二、色素的薄层分析922

表21-112 甾族化合物（1）923

二十三、甾族化合物的薄层分析923

表21-111 类胡萝卜素（2）923

表21-113 甾族化合物（2）925

表21-114 甾族化合物（3）926

表21-115 萜烯酯类的化合物927

二十四、萜烯酯类的薄层分析927

表21-117 维生素B6化合物的薄层分析928

表21-116 脂溶性维生素928

二十五、维生素的薄层分析928

表21-119 金属离子（1）929

二十七、无机物的薄层分析929

二十六、含氮化合物的薄层分析929

表21-118 含氮化合物，爆炸物929

表21-120 金属离子（2）930

表21-121 金属离子（3）931

表21-123 贵、重金属离子932

表21-122 金属离子（4）932

表21-125 磷酸盐的薄层分析933

表21-124 无机阴离子933

表22-1 干法分解有机物试样935

第一节 试样的分解935

第二十二章 有机元素定量分析935

表22-2 湿法分解有机物试样936

表22-3 有机化合物中碳和氢的测定法（化学法）937

一、测定方法937

第二节 碳和氢的测定937

表22-4 燃烧法测定碳和氢常用的催化氧化剂938

二、燃烧法常用的催化氧化剂938

表22-5 除去干扰元素的某些吸收剂939

三、除去干扰元素的吸收剂939

第三节 氧的测定941

表22-6 有机物中氧的测定法（化学法）942

表22-8 测定有机化合物中氮的化学法943

第四节 氮的测定943

表22-7 直接法测氧时某些除硫的干扰法943

表22-9 测定有机化合物中卤素的化学法945

第五节 卤素的测定945

表22-11 测定有机化合物中氟的方法947

表22-10 用氧瓶燃烧法测定有机化合物中的卤素947

表22-12 测定有机化合物中硫的化学方法949

第六节 硫的测定949

第七节 磷和砷的测定950

第八节 汞、硅和硼的测定951

表22-14 测定有机化合物中砷的化学方法951

表22-13 测定有机化合物中磷的化学方法951

表22-16 测定有机化合物中硅的化学方法952

表22-15 测定有机化合物中汞的化学方法952

表22-17 测定有机化合物中硼的化学方法953