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学习情境一 典型精细化学品的实验室制备1

项目一 小试岗位岗前培训1

1.1 认识小试岗位1

1.1.1 小试的主要任务1

1.1.2 小试研究的具体内容1

1.2 混合物分离和提纯方法2

1.2.1 普通蒸馏2

1.2.2 分馏4

1.2.3 减压蒸馏5

1.2.4 水蒸气蒸馏7

1.2.5 重结晶9

1.2.6 萃取11

1.2.7 升华12

1.3 认识正交试验法13

1.3.1 正交试验设计中的基本概念13

1.3.2 正交表的构造及选用原则14

1.3.3 正交试验法数据处理19

1.4 化学品小试开发流程27

1.4.1 化学品开发的基本原则27

1.4.2 化学品开发的一般程序28

1.4.3 选题和立项28

1.4.4 成果保护——知识产权30

知识点考核32

项目二 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的制备（磺化）33

2.1 认识十二烷基苯磺酸钠33

2.1.1 产品性能33

2.1.2 主要用途34

2.1.3 合成原理及工艺34

2.1.4 产品指标及分析检测方法35

2.1.5 撰写产品调研报告36

2.2 任务驱动下理论知识37

2.2.1 磺化剂37

2.2.2 磺化反应原理39

2.2.3 磺化反应的影响因素40

2.3 十二烷基苯磺酸钠的制备方案确定43

2.3.1 原料选择43

2.3.2 小试设备选择43

2.3.3 工艺条件选择43

2.3.4 分离方法选择43

2.3.5 质量分析43

2.4 产品制备及效果评价44

2.4.1 操作步骤流程图44

2.4.2 具体操作步骤44

2.4.3 操作要点44

2.4.4 产品评价44

2.5 撰写产品合成报告45

自主项目 对甲苯磺酸钠的制备46

知识点考核46

项目三 医药和染料中间体硝基苯的制备（硝化）47

3.1 认识硝基苯47

3.1.1 产品性能47

3.1.2 主要用途48

3.1.3 合成原理及工艺48

3.1.4 产品指标及分析检测方法49

3.1.5 撰写产品调研报告51

3.2 任务驱动下理论知识51

3.2.1 硝化反应的特点及方法51

3.2.2 硝化剂52

3.2.3 硝化反应原理52

3.2.4 硝化反应的影响因素54

3.2.5 硝化产物的分离58

3.3 硝基苯的制备方案确定58

3.3.1 原料选择58

3.3.2 小试设备选择59

3.3.3 工艺条件选择59

3.3.4 分离方法选择59

3.3.5 质量分析59

3.4 产品制备及效果评价59

3.4.1 操作步骤流程图59

3.4.2 具体操作步骤59

3.4.3 操作要点60

3.4.4 合成效果评价60

3.5 撰写产品合成报告61

自主项目 间二硝基苯的制备61

知识点考核61

项目四 医药和染料中间体乙酰苯胺的制备（N-酰化）63

4.1 认识乙酰苯胺63

4.1.1 产品性能63

4.1.2 主要用途64

4.1.3 合成原理及工艺64

4.1.4 产品指标及分析检查方法65

4.1.5 撰写乙酰苯胺调研报告67

4.2 任务驱动下理论知识67

4.2.1 N-酰化反应机理及其影响因素68

4.2.2 N-酰化方法68

4.2.3 酰基的水解71

4.2.4 N-酰化终点的控制72

4.3 乙酰苯胺的制备方案确定72

4.3.1 原料选择72

4.3.2 合成反应装置选择72

4.3.3 操作条件的控制73

4.3.4 产物的分离精制73

4.3.5 质量分析74

4.4 产品制备及效果评价74

4.4.1 操作步骤流程图74

4.4.2 具体操作步骤74

4.4.3 操作要点75

4.4.4 合成效果评价75

4.5 撰写产品合成报告76

自主项目 色酚AS制备76

知识点考核76

项目五 医药阿司匹林的制备（O-酰化）77

5.1 认识阿司匹林77

5.1.1 产品性能77

5.1.2 主要用途78

5.1.3 合成原理及工艺78

5.1.4 产品指标及分析检测方法80

5.1.5 撰写产品调研报告82

5.2 任务驱动下理论知识82

5.2.1 羧酸法82

5.2.2 羧酸酐法84

5.2.3 酰氯法86

5.2.4 酯交换法87

5.3 阿司匹林的制备方案确定87

5.3.1 原料选择87

5.3.2 小试设备选择88

5.3.3 工艺条件选择88

5.3.4 分离方法选择88

5.3.5 质量分析89

5.4 产品制备及效果评价89

5.4.1 操作步骤流程图89

5.4.2 具体操作步骤89

5.4.3 操作要点89

5.4.4 合成效果评价90

5.5 撰写产品合成报告90

自主项目 邻苯二甲酸二丁酯的制备90

知识点考核90

项目六 防腐剂苯甲酸的制备（氧化）92

6.1 认识产品苯甲酸92

6.1.1 产品性能92

6.1.2 主要用途93

6.1.3 合成原理及工艺93

6.1.4 产品指标及分析检测方法96

6.1.5 撰写产品调研报告100

6.2 任务驱动下理论知识101

6.2.1 空气液相氧化101

6.2.2 空气气-固相接触催化氧化103

6.2.3 化学氧化剂及其类型103

6.2.4 电解氧化法105

6.3 苯甲酸的制备方案确定105

6.3.1 原料选择105

6.3.2 小试设备选择106

6.3.3 工艺条件选择106

6.3.4 分离方法选择106

6.3.5 质量分析106

6.4 产品制备及效果评价106

6.4.1 操作步骤流程图106

6.4.2 具体操作步骤107

6.4.3 操作要点107

6.4.4 产品合成效果评价107

6.5 撰写产品合成报告108

自主项目 对氯苯甲酸的制备108

知识点考核108

项目七 化工中间体正溴丁烷的制备（卤化）109

7.1 认识正溴丁烷109

7.1.1 产品性能109

7.1.2 主要用途110

7.1.3 合成原理及工艺110

7.1.4 产品指标及分析检测方法111

7.1.5 撰写产品调研报告112

7.2 任务驱动下理论知识113

7.2.1 取代卤化113

7.2.2 加成卤化116

7.2.3 置换卤化118

7.3 正溴丁烷的制备方案确定120

7.3.1 原料选择120

7.3.2 催化剂选择120

7.3.3 小试设备选择121

7.3.4 工艺条件选择121

7.3.5 质量分析121

7.4 产品制备及效果评价121

7.4.1 操作步骤流程图121

7.4.2 具体操作步骤122

7.4.3 操作要点122

7.4.4 产品合成效果评价122

7.5 撰写产品合成报告123

自主项目 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备123

知识点考核123

项目八 107胶水的制备（缩合）125

8.1 认识107胶水125

8.1.1 产品性能125

8.1.2 主要用途126

8.1.3 合成原理及工艺126

8.1.4 产品指标及分析检测方法127

8.1.5 撰写产品调研报告127

8.2 任务驱动下理论知识127

8.2.1 醛酮与醇的缩合反应128

8.2.2 聚乙烯醇与甲醛的缩合反应128

8.3 107胶水的制备方案确定129

8.3.1 原料选择129

8.3.2 催化剂选择133

8.3.3 小试设备选择134

8.3.4 工艺条件选择134

8.3.5 质量分析134

8.4 产品制备及效果评价135

8.4.1 操作步骤流程图135

8.4.2 具体操作步骤135

8.4.3 操作要点136

8.4.4 合成效果评价136

8.5 撰写产品合成报告137

自主项目 肉桂酸的制备137

知识点考核137

项目九 指示剂甲基橙的制备（重氮化、偶合）138

9.1 认识甲基橙138

9.1.1 产品性能138

9.1.2 主要用途139

9.1.3 合成原理及工艺139

9.1.4 产品指标及分析检测方法140

9.1.5 撰写产品调研报告142

9.2 任务驱动下理论知识142

9.2.1 重氮化反应142

9.2.2 重氮盐的偶合反应144

9.2.3 重氮盐的置换146

9.2.4 重氮盐的还原148

9.3 甲基橙的制备方案确定149

9.3.1 原料选择149

9.3.2 工艺条件选择149

9.3.3 分离方法选择149

9.3.4 质量分析149

9.4 产品制备及效果评价149

9.4.1 操作步骤流程图149

9.4.2 具体操作步骤150

9.4.3 操作要点150

9.4.4 合成效果评价150

9.5 撰写产品合成报告151

自主项目 分散深蓝S-3BG的制备151

知识点考核151

项目十 皮革涂饰剂——水性丙烯酸乳液的制备（聚合）152

10.1 认识丙烯酸乳液152

10.1.1 丙烯酸树脂涂料简介153

10.1.2 产品性能153

10.1.3 主要用途153

10.1.4 合成工艺154

10.1.5 产品指标及检测方法158

10.1.6 产品调研报告158

10.2 任务驱动下的理论知识158

10.2.1 丙烯酸树脂的基本化学反应——自由基聚合158

10.2.2 自由基聚合引发体系163

10.2.3 聚合速率166

10.2.4 自由基聚合反应的特征166

10.2.5 水性丙烯酸树脂聚合方法——乳液聚合167

10.3 丙烯酸水性涂料制备方案176

10.3.1 反应体系的确定176

10.3.2 制备装置选择178

10.3.3 工艺条件选择178

10.3.4 产品的质量分析——聚丙烯酸酯乳液性能测试179

10.4 产品制备及效果评价180

10.4.1 操作步骤流程图180

10.4.2 操作步骤180

10.4.3 操作要点181

10.4.4 合成效果评价181

10.5 产品合成报告182

自主项目 聚氨酯木器漆制备182

知识点考核182

学习情境二 精细化学品合成的工艺改进183

项目十一 香兰素的制备与合成条件改进（甲氧基化、还原、重氮化、羟基化、C-甲酰化）183

11.1 认识香料香兰素183

11.1.1 产品性能184

11.1.2 主要用途184

11.1.3 合成原理及现有工艺185

11.1.4 产品指标及分析检测方法190

11.2 任务驱动下的理论知识195

11.2.1 愈创木酚合成过程195

11.2.2 香兰素合成（Reimer-Tiemann反应）196

11.3 确定原有工艺改进方案197

11.3.1 原有工艺过程中各步骤反应的影响因素197

11.3.2 设计工艺改进方案（正交试验设计）201

11.4 摸索小试优化条件203

11.4.1 香兰素合成各步反应操作要点203

11.4.2 香兰素合成最优条件的确定205

11.5 邻硝基氯苯为起始原料制备香兰素的实施方案206

11.5.1 邻甲氧基苯胺的合成206

11.5.2 目标产物香兰素的合成208

11.6 评价优化新工艺210

11.6.1 评价过程210

11.6.2 评价合成工艺主要考虑的方面210

11.7 撰写项目总结报告211

自主项目 磺胺类药物SMZ合成211

学习情境三 新型精细化学品的研发212

项目十二 染整助剂——N,N-三乙醚二胺的研发212

12.1 撰写立项书212

12.1.1 项目课题选择212

12.1.2 文献检索与研究212

12.1.3 撰写立项书215

12.2 拟定小试方案215

12.2.1 反应原理215

12.2.2 原料及工艺路线选择216

12.2.3 分析测试方法216

12.3 实验室合成路线218

12.3.1 主要仪器及试剂218

12.3.2 实验方案实施219

12.4 改进合成路线219

12.4.1 构造因素水平表219

12.4.2 选用正交表安排实验220

12.4.3 实验验证220

12.5 确定最终工艺220

12.6 撰写项目总结报告220

附录221

附录一 产品调研报告221

附录二 产品合成报告222

附录三 项目立项书223

附录四 项目总结报告227

附录五 多因素试验常用正交表231

参考文献235