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1电化学分析法1

1.1电位分析法1

1.1.1方法简介1

1.1.1.1参比电极1

1.1.1.2指示电极4

1.1.1.3直接电位法5

1.1.1.4电位滴定法9

1.1.2仪器基本结构13

1.1.2.1酸度计和离子计的基本结构13

1.1.2.2电位滴定仪的基本结构14

1.1.3常用仪器型号及使用维护方法15

1.1.3.1常用仪器型号和特点15

1.1.3.2酸度计和离子计的使用和维护19

1.1.3.3电位滴定仪的使用和维护30

1.1.4仪器的检定37

1.1.4.1仪器示值误差的检定37

1.1.4.2仪器示值重复性的检定38

1.2库仑分析法38

1.2.1方法简介38

1.2.1.1法拉第电解定律38

1.2.1.2影响电流效率的因素及消除方法39

1.2.2方法分类40

1.2.2.1恒电流库仑分析法40

1.2.2.2控制电位库仑分析法43

1.2.2.3动态库仑分析法44

1.2.3常用仪器型号及操作方法46

1.2.3.1常见库仑分析仪器46

1.2.3.2 WK-2D型微库仑分析仪的使用与维护48

1.2.3.3 WA-1C型水分测定仪的使用与维护60

1.3分析中常见问题及解决措施66

1.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施66

1.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施76

1.3.2.1电极常见问题及解决措施76

1.3.2.2酸度计（离子计）常见故障及排除方法78

1.3.2.3电位滴定仪常见故障及排除方法79

1.3.2.4库仑仪常见故障及排除方法81

2紫外-可见分光光度法83

2.1方法简介83

2.1.1方法分类83

2.1.2基本原理83

2.1.2.1物质对光的选择性吸收83

2.1.2.2定性和定量原理85

2.1.3分析条件的选择86

2.1.3.1仪器测量条件的选择86

2.1.3.2显色反应条件的选择87

2.1.3.3参比溶液的选择88

2.1.4定性定量方法89

2.1.4.1单组分定量方法89

2.1.4.2多组分定量方法91

2.1.4.3定性分析92

2.2仪器93

2.2.1分类93

2.2.2组成部件及功能94

2.2.2.1光源94

2.2.2.2单色器95

2.2.2.3吸收池95

2.2.2.4检测器95

2.2.2.5信号显示器96

2.2.3常用仪器型号及操作方法96

2.2.3.1 常用仪器型号及特点96

2.2.3.2 UV-7504C型可见分光光度计的操作方法98

2.2.3.3 UV-1801型紫外-可见分光光度计的操作方法101

2.2.4仪器的检定111

2.2.4.1波长最大允许误差与重复性111

2.2.4.2透射比最大允许误差和重复性113

2.2.4.3吸收池的配套性检验113

2.2.5日常维护保养114

2.2.5.1仪器的工作环境114

2.2.5.2仪器的保养和维护方法114

2.3分析中常见问题及解决措施116

2.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施116

2.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施130

2.3.2.1紫外可见分光光度计使用过程中的常见问题130

2.3.2.2紫外可见分光光度计常见故障及排除方法134

3原子吸收光谱法137

3.1方法简介137

3.1.1原子吸收光谱的特点及应用137

3.1.2基本原理138

3.1.2.1原子吸收光谱的产生138

3.1.2.2原子吸收光谱的轮廓139

3.1.2.3原子吸收值与待测元素浓度的定量关系140

3.1.2.4测量条件的选择141

3.1.2.5干扰及消除146

3.1.2.6样品预处理149

3.1.3原子吸收光谱定量方法152

3.1.3.1标准曲线法152

3.1.3.2标准加入法153

3.2仪器154

3.2.1分类154

3.2.2组成部件及功能155

3.2.2.1光源155

3.2.2.2原子化器157

3.2.2.3分光系统159

3.2.2.4检测器159

3.2.3仪器性能检定160

3.2.3.1波长准确度与重复性160

3.2.3.2分辨力161

3.2.3.3基线稳定性161

3.2.3.4边缘能量162

3.2.4常用仪器型号及操作方法163

3.2.4.1常用仪器型号163

3.2.4.2火焰原子吸收分光光度计的操作方法（以TAS-990型为例）167

3.2.4.3石墨炉原子吸收分光光度计操作方法（以TAS-990G测铅为例）172

3.2.5日常维护保养176

3.2.5.1实验室条件和安全176

3.2.5.2日常维护保养177

3.3分析中常见问题及解决措施178

3.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施178

3.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施184

4原子发射光谱法190

4.1方法简介190

4.1.1原子发射光谱法的特点及应用190

4.1.2基本原理191

4.1.2.1原子结构191

4.1.2.2谱线强度与试样浓度的关系192

4.1.3定性定量分析192

4.1.3.1定性分析192

4.1.3.2定量分析193

4.2仪器194

4.2.1分类194

4.2.2组成部件及功能194

4.2.2.1激发光源194

4.2.2.2分光系统196

4.2.2.3检测器——光电转换器件197

4.2.3常用仪器型号及操作方法198

4.2.3.1常用仪器型号及特点198

4.2.3.2美国热电ARL3460光电直读光谱仪操作方法205

4.2.4日常维护保养208

4.2.4.1直读光谱设备的日常维护208

4.2.4.2 ICP-AES的维护保养209

4.3分析中常见问题及解决措施212

4.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施212

4.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施216

5气相色谱法220

5.1方法简介220

5.1.1方法由来及分类220

5.1.1.1色谱法由来220

5.1.1.2色谱法分类221

5.1.2基本原理222

5.1.2.1色谱分离过程222

5.1.2.2色谱图及常见名词术语223

5.1.3分析流程226

5.1.4适用范围与方法特点228

5.1.5定性分析与定量分析228

5.1.5.1定性分析228

5.1.5.2定量分析231

5.2仪器235

5.2.1组成部件及功能235

5.2.1.1气路系统235

5.2.1.2进样系统236

5.2.1.3分离系统237

5.2.1.4检测系统239

5.2.1.5数据处理系统243

5.2.1.6温度控制系统243

5.2.2常用仪器型号及操作方法244

5.2.2.1常用仪器型号及特点244

5.2.2.2 GC9790型气相色谱仪的操作方法252

5.2.2.3 GC7890型气相色谱仪的操作方法266

5.2.3仪器的检定277

5.2.3.1技术指标277

5.2.3.2检定条件279

5.2.3.3检定项目和检定方法279

5.2.4日常维护保养283

5.2.4.1气路系统的维护284

5.2.4.2进样系统的维护284

5.2.4.3分离系统的维护285

5.2.4.4检测系统的维护287

5.3分析中常见问题及解决措施289

5.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施289

5.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施305

6高效液相色谱法318

6.1高效液相色谱法介绍318

6.1.1高效液相色谱法分析流程318

6.1.2高效液相色谱法的分类318

6.1.2.1吸附色谱319

6.1.2.2分配色谱320

6.1.2.3键合相色谱法321

6.1.3高效液相色谱法的定性与定量方法324

6.1.3.1定性方法324

6.1.3.2定量方法325

6.2高效液相色谱仪326

6.2.1组成部件及功能327

6.2.1.1高压输液系统327

6.2.1.2进样系统327

6.2.1.3分离系统329

6.2.1.4检测系统330

6.2.1.5馏分收集器332

6.2.1.6数据处理系统（色谱工作站）333

6.2.2高效液相色谱仪常用型号及使用方法333

6.2.2.1高效液相色谱仪常用型号333

6.2.2.2 Agilent 1200型高效液相色谱仪操作方法335

6.2.3仪器的检定339

6.2.3.1检定条件339

6.2.3.2检定项目和检定方法339

6.2.4高效液相色谱仪的日常维护保养341

6.2.4.1样品的准备341

6.2.4.2贮液器341

6.2.4.3高压输液泵342

6.2.4.4进样器342

6.2.4.5色谱柱343

6.2.4.6检测器343

6.3分析中常见问题及解决措施344

6.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施344

6.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施353

7红外吸收光谱法361

7.1方法简介361

7.1.1基本原理361

7.1.1.1红外光谱的表示与分类361

7.1.1.2产生红外光谱的原因和条件362

7.1.1.3红外光谱与分子结构的关系365

7.1.2特点与适用范围371

7.1.3定性与定量方法371

7.1.3.1定性分析371

7.1.3.2定量分析375

7.2仪器375

7.2.1组成部件及功能375

7.2.2常用仪器型号及操作方法378

7.2.2.1常用仪器型号及特点378

7.2.2.2PE SpectrumRXⅠ型FT-IR的操作方法380

7.2.2.3红外光谱仪辅助设备的使用386

7.2.3仪器的安装与验收391

7.2.3.1仪器的安装条件391

7.2.3.2仪器的验收392

7.2.4日常维护保养396

7.2.4.1工作环境396

7.2.4.2日常维护和保养396

7.2.4.3主要部件的维护和保养397

7.3分析中常见问题及解决措施398

7.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施398

7.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施402

附录406

附录1 标准电极电位表（25℃）406

附录2 石墨炉原子吸收测定的标准条件411

附录3 部分有机化合物在TCD和FID上的相对质量校正因子（基准物：苯）415

附录4 常见官能团红外吸收特征频率表425

参考文献435