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第1章 无机及分析化学实验基础知识1

1.1 化学实验的目的、方法和规则1

1.1.1 化学实验的目的和学习方法1

1.1.2　化学实验室的工作规则3

1.1.3　化学实验室的安全知识3

1.2　无机及分析化学实验基本操作5

1.2.1　常用玻璃仪器的洗涤和干燥5

1.2.2　实验室常用加热方法7

1.2.3　试剂的配制和取用11

1.2.4　试纸和滤纸的使用15

1.2.5　标准溶液及其配制16

1.2.6　常用量器及其使用18

1.2.7　溶解、熔融、蒸发和结晶操作25

1.2.8　沉淀的生成、分离、洗涤、干燥和灼烧操作26

1.2.9　纯水的制备和检验35

第2章 无机及分析化学实验常用仪器操作技术38

2.1 分析天平38

2.1.1　分析天平的构造和原理38

2.1.2　半自动电光分析天平38

2.1.3　电子天平41

2.1.4　试样的称量方法42

2.2 酸度计43

2.2.1　Sartorius PB—10型酸度计43

2.2.2　雷磁pHs—25型酸度计46

2.2.3　pHs—25C型酸度计47

2.3　可见光分光光度计49

2.3.1　721型可见光分光光度计49

2.3.2　723型可见光分光光度计51

2.4　电导率仪56

2.4.1　电导率的基本概念56

2.4.2　DDS—11A型电导率仪57

2.4.3　DDS—11型电导率仪59

第3章 实验数据的采集与处理61

3.1 测定中的误差与有效数字61

3.1.1　测定中的误差及其处理方法61

3.1.2　有效数字及其有关规则64

3.2 实验数据的采集处理与结果表达65

3.2.1　实验数据的采集处理65

3.2.2　实验报告的基本格式68

3.3 实验数据的Excel图表处理72

3.3.1　创建Excel数据表72

3.3.2　图表的建立73

3.3.3　图表的修改77

第4章 化学实验基本操作训练81

实验1　玻璃管加工81

实验2　氯化钠的提纯83

实验3　粗硫酸铜的提纯85

实验4　硫酸亚铁铵的制备86

实验5　非水溶剂重结晶法提纯硫化钠88

实验6　解离平衡89

实验7　缓冲溶液的配制与性质91

实验8　胶体溶液94

实验9　沉淀反应97

第5章 重要元素的性质、分离与鉴定100

实验10　氧化还原反应、电化学100

方法一　氧化还原反应、电化学100

方法二　电极电势的测定103

实验11　氯、溴、碘105

实验12　氧、硫、氮、磷108

实验13　锡、铅、锑、铋微型系列实验112

实验14　铬、锰微型系列实验114

实验15　铁、钴、镍微型系列实验117

实验16　铜、银微型系列实验121

实验17　锌、镉、汞微型系列实验123

实验18　常见阳离子混合溶液的分离与鉴定126

第6章 定量化学分析133

6.1 滴定分析133

实验19　分析天平称量练习133

实验20　滴定分析基本操作练习134

实验21　滴定分析容量器皿的校准136

实验22　酸碱标准溶液的配制与比较139

实验23　氢氧化钠标准溶液的标定141

实验24　醋酸溶液中HAc含量的测定142

实验25　盐酸标准溶液的标定143

实验26　混合碱试样含量的测定144

方法一　双指示剂法测定混合碱的组分和含量144

方法二　工业纯碱总碱量的测定145

实验27　食品总酸度的测定147

方法一　直接滴定法和电势滴定法测定食品总酸度147

方法二 电势滴定法测定酸牛乳总酸度148

实验28　可溶性氯化物中氯的测定（莫尔法）149

实验29　硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定150

方法一　KIO3法150

方法二　K2Cr2O7法152

实验30　胆矾中铜含量的测定153

实验31　高锰酸钾标准溶液的配制与标定154

实验32　钙盐中钙含量的测定156

实验33　纸浆高锰酸钾值的测定158

实验34　水样中化学需氧量（COD）的测定159

实验35 EDTA标准溶液的配制与标定161

实验36 自来水硬度的测定164

实验37　铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定166

实验38　石灰石中钙、镁的测定168

实验39　纸上色谱分离法分离铜、铁、钴和镍169

实验40　离子交换色谱法分离锌和镉171

实验41　离子交换色谱法分离测定镍、钴和铁173

6.2　称量分析175

实验42　结晶氯化钡中水分的测定175

实验43　氯化钡中钡含量的测定177

6.3　吸光光度法178

实验44　磺基水杨酸法测定铁的含量178

实验45　邻二氮菲分光光度法测定微量铁180

实验46　光度分析法测定铬、锰的含量182

方法一 Cr2O？、MnO？混合溶液的分光光度分析182

方法二　钢中铬、锰的测定183

第7章 物性常数的测定187

实验47　二氧化碳相对分子质量的测定187

实验48　阿伏加德罗常数的测定189

实验49　摩尔气体常数R的测定192

实验50　化学反应摩尔焓变的测定194

实验51　化学反应速率、化学平衡常数和活化能的测定197

方法一 （NH4）2S2O8+KI法197

方法二 KIO3+Na2SO3法202

实验52　弱酸解离常数的测定204

方法一　用酸度计测定醋酸的解离常数204

方法二 电导率法测定醋酸的解离常数206

实验53　醋酸含量和解离常数的测定（电势滴定法）208

实验54　硫酸钙溶度积常数的测定（离子交换法）211

实验55　碘化铅溶度积常数的测定（分光光度法）213

实验56　磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成和稳定常数的测定216

实验57　邻二氮菲亚铁配合物的组成和稳定常数的测定218

第8章　仪器分析实验222

实验58　氯离子选择性电极法测定水样中微量氯222

实验59　循环伏安法判断电极过程224

实验60　紫外吸收光谱法测定苯的含量226

实验61　紫外吸收光谱与分子结构分析228

实验62　红外吸收光谱法结构分析初步230

实验63　液体和固体试样的红外光谱分析231

实验64　火焰原子吸收光度法连续测定自来水中钙、镁的含量233

实验65　异丁醇的气相色谱测定——内标法定量235

实验66　醇系物的气相色谱分析——归一化法定量238

实验67　酚类的液相色谱分析240

第9章 设计性实验和综合性实验243

实验68　离子交换法制备纯水243

实验69　茶叶中微量元素的分离与鉴定245

实验70　植物中某些元素的分离与鉴定247

实验71　单质碘的提取与碘化钾的制备248

实验72　磷酸钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的制备250

实验73　碳酸钠的制备与分析251

实验74　洗衣粉中活性组分和碱度的测定254

实验75　漂白粉中有效氯和固体总钙量的测定255

实验76　十二钨磷酸的制备257

实验77　水泥中铁、铝、钙、镁的测定258

实验78　含铬废水的处理与测定261

方法一　溶剂萃取法261

方法二　铁氧体法264

实验79　含银废液（渣）中金属银的回收266

方法一　废定影液中金属银的回收266

方法二　从含银废液（渣）中提取金属银和制备硝酸银267

实验80　金属的表面防腐处理269

实验81　电镀光亮锌272

实验82　焦磷酸钾的制备和无氰镀铜273

实验83　食品油脂酸价和过氧化值的测定276

实验84　维生素类物质的测定278

实验85　异戊巴比妥类药物的测定279

方法一　酸碱滴定法280

方法二　银量法280

实验86　含锌药物的制备与分析281

实验87　水热法合成沸石分子筛283

实验88　微波辐射法合成磷酸锌286

实验89　固体超强酸的制备与表征287

实验90　四氧化三铁纳米粒子的制备289

实验91　水合硼酸锌的合成与性质研究290

实验92　活性碳酸钙的制备与性质研究292

实验93　硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析293

实验94　钴（Ⅲ）氨配合物的合成与分析研究295

实验95　化学分析法测定［Ag（NH3）m］＋配离子的配位数及稳定常数297

实验96　草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其组分确定的研究300

实验97　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与表征研究303

实验98　光催化剂二氧化钛的制备、表征和光催化性能的研究306

实验99　新型水溶性蛋白探针试剂的合成及应用研究308

实验100　新型添加剂氨基酸锌的制备与性质研究310

实验101　压电陶瓷用活性氧化锌的研制311

实验102　稀土掺杂的碱土铝酸盐蓄能发光材料的研制317

附录323

1．实验室常用洗液323

2．常用试剂溶液的配制323

3．常用指示剂溶液的配制326

4．常用缓冲溶液的配制327

5．pH标准缓冲溶液328

6．常用基准试剂的准备329

7．常见无机离子的检出方法330

8．一些化合物的相对分子质量332

9．国际相对原子质量表334