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第1章 X射线光电子能谱分析技术1

1.1 引言1

1.2 仪器构造与样品制备3

1.2.1 X射线源4

1.2.2 超高真空系统（UHV）5

1.2.3 分析器与数据系统5

1.2.4 其他附件5

1.2.5 灵敏度和检测限6

1.2.6 清洁表面制备6

1.3 基本原理6

1.3.1 XPS的物理基础6

1.3.2 XPS谱的结合能参照基准8

1.3.3 结合能化学位移10

1.4 XPS在化学上的应用及实例解析15

1.4.1 定性分析15

1.4.2 定量分析22

1.5 新技术23

1.5.1 单色化XPS（Mono XPS）和小面积XPS（SAXPS）24

1.5.2 SAXPS深度剖析25

1.5.3 成像XPS（iXPS）25

1.5.4 XPS线扫描分析25

本章小结25

参考文献26

第2章 X射线粉末衍射分析技术28

2.1 引言28

2.2 X射线粉末衍射仪29

2.2.1 基本构造29

2.2.2 工作原理30

2.2.3 试样制备33

2.2.4 应用及图例解析35

本章小结49

参考文献49

第3章 俄歇电子能谱分析技术51

3.1 引言51

3.2 俄歇表面分析技术的基本理论52

3.2.1 俄歇过程和俄歇电子52

3.2.2 俄歇电子能量与特征谱线的关系54

3.2.3 俄歇电子的强度56

3.2.4 化学效应59

3.3 仪器结构60

3.3.1 样品室60

3.3.2 电子枪60

3.3.3 氩离子枪60

3.3.4 电子能量分析器61

3.3.5 检测器61

3.3.6 真空系统61

3.3.7 俄歇电子能谱仪的分辨率和灵敏度61

3.4 实验技术62

3.4.1 样品的制备技术62

3.4.2 离子束溅射技术63

3.4.3 样品的荷电问题63

3.4.4 俄歇电子能谱的采样深度63

3.5 俄歇电子能谱图的分析技术63

3.5.1 表面元素定性鉴定64

3.5.2 表面元素的半定量分析65

3.5.3 表面元素的化学价态分析66

3.5.4 深度分析66

3.5.5 微区分析67

3.6 俄歇电子能谱的应用68

3.6.1 表面检查和污染分析68

3.6.2 在金属、半导体方面的应用69

3.6.3 吸附和催化方面的应用70

3.6.4 在薄膜、厚膜、多层膜方面的应用71

3.6.5 俄歇电子能谱的功能扩展71

本章小结72

参考文献72

第4章 X射线吸收精细结构分析技术74

4.1 引言74

4.2 XAFS理论75

4.2.1 EXAFS理论76

4.2.2 EXAFS的相移和振幅76

4.2.3 XANES理论77

4.3 实验装置78

4.3.1 同步辐射XAFS装置78

4.3.2 实验室XAFS装置79

4.4 数据处理方法80

4.4.1 本底扣除与归一化80

4.4.2 E0选择和E-k转换81

4.4.3 傅里叶变换82

4.4.4 傅里叶反变换82

4.5 XAFS的应用85

4.5.1 绿锈（Green Rust）表面亚砷酸盐As（Ⅲ）和砷酸盐As（Ⅴ）的形成85

4.5.2 利用EXAFS研究Ce1-xSnxO2和Ce1-x-ySnxPdyO2-δ中的活性氧位置88

4.5.3 利用EXAFS分析碳化钨（WC）材料的电催化活性91

本章小结91

参考文献92

第5章 固体材料的质谱分析技术93

5.1 引言93

5.2 基本构造93

5.2.1 进样技术94

5.2.2 离子源94

5.2.3 质量分析器95

5.2.4 检测器96

5.3 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）97

5.3.1 特点97

5.3.2 试样制备97

5.3.3 应用及图例分析97

5.4 基质辅助激光解吸质谱99

5.4.1 特点100

5.4.2 基质作用及基质类型100

5.4.3 试样制备101

5.4.4 应用及图例分析101

5.5 辉光放电质谱104

5.5.1 几种常见的辉光放电质谱104

5.5.2 应用及图例分析105

本章小结108

参考文献108

第6章 电子显微镜分析技术112

6.1 引言112

6.2 透射电子显微镜112

6.2.1 基本构造112

6.2.2 成像原理114

6.2.3 试样制备114

6.2.4 应用及图例解析115

6.3 扫描电子显微镜127

6.3.1 基本构造127

6.3.2 成像原理和信号电子128

6.3.3 试样制备130

6.3.4 应用及图例解析130

本章小结136

参考文献137

第7章 电子探针X射线显微分析技术139

7.1 引言139

7.2 基本构造139

7.3 波长分散谱仪（WDS）140

7.4 能量色散谱仪（EDS）142

7.5 试样制备及要求142

7.6 分析方法143

7.6.1 定点分析143

7.6.2 线扫描分析143

7.6.3 面扫描分析143

7.7 波谱仪与能谱仪的分析比较143

7.8 应用及图例分析144

7.8.1 金属材料145

7.8.2 矿石矿物148

7.8.3 陶瓷材料150

7.8.4 生物医学151

本章小结153

参考文献154

第8章 核磁共振波谱分析技术155

8.1 引言155

8.2 仪器构造与样品制备156

8.2.1 基本构造156

8.2.2 核磁共振试验样品的制备157

8.3 基本原理157

8.3.1 原子核的磁性与自旋158

8.3.2 核磁共振现象158

8.3.3 弛豫161

8.3.4 化学位移（信号位置）162

8.3.5 自旋耦合166

8.3.6 信号强度168

8.4 谱图解析169

8.4.1 有关术语169

8.4.2 自旋系统命名方法170

8.4.3 核磁共振谱图的类型170

8.4.4 辅助分析和简化谱图的实验方法171

8.4.5 核磁共振氢谱解析173

8.5 固体高分辨率NMR谱178

8.5.1 MAS NMR178

8.5.2 CP/MAS NMR178

8.6 13C核磁共振谱（13C NMR）179

8.6.1 测定方法179

8.6.2 化学位移181

8.6.3 耦合常数及信号强度181

8.6.4 核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用181

8.6.5 13C NMR的解析及应用182

8.7 29Si核磁共振谱（29Si NMR）183

8.8 应用举例185

8.8.1 分子结构的测定185

8.8.2 几何异构体的测定192

8.8.3 聚合物数均相对分子质量的测定193

8.8.4 共聚物组成与序列结构的测定194

8.9 其他NMR技术的进展195

8.9.1 核磁双共振195

8.9.2 二维NMR谱技术196

本章小结197

参考文献197

第9章 电子顺磁共振谱分析技术199

9.1 引言199

9.2 电子顺磁共振波谱仪构造200

9.2.1 微波系统200

9.2.2 磁铁系统200

9.2.3 信号处理201

9.3 基本原理与影响因素201

9.3.1 电子顺磁共振产生条件201

9.3.2 电子顺磁共振波谱的线宽及线型202

9.3.3 电子顺磁共振波谱的g因子203

9.3.4 电子顺磁共振波谱的超相互作用205

9.3.5 电子顺磁共振波谱的谱线强度208

9.4 电子顺磁共振测试方法209

9.4.1 稳定性顺磁物质的直接检测209

9.4.2 自旋捕获方法209

9.4.3 自旋标记法和自旋探针法210

9.5 研究对象和应用举例211

9.5.1 研究对象211

9.5.2 EPR技术的特点213

9.5.3 实验方法与谱图分析214

9.5.4 应用举例218

本章小结224

参考文献225

第10章 衍射散射式激光粒度分析技术227

10.1 引言227

10.2 仪器简介228

10.3 衍射散射式测粒法的基本原理230

10.3.1 夫朗禾费衍射散射理论230

10.3.2 米氏散射理论233

10.3.3 光子相关光谱234

10.3.4 衍射式分析法和散射式分析法比较238

10.4 激光粒度分析方法239

10.4.1 粒度与粒度分布类型239

10.4.2 非球形颗粒粒度分析239

10.4.3 粉体试样溶液质量浓度的影响240

10.4.4 粉体试样溶液温度的影响241

10.4.5 颗粒分散性条件241

10.4.6 分散介质对粒度测定结果的影响242

10.4.7 分散剂种类与质量浓度对粒度测定结果的影响242

10.4.8 粉体试样溶液在样品池中停留时间的影响243

10.5 激光粒度分析举例243

10.6 激光粒度分析仪的应用247

10.6.1 环保领域247

10.6.2 生物医药领域248

10.6.3 高分子材料领域249

10.6.4 陶瓷领域250

10.6.5 其他领域250

10.7 展望250

本章小结251

参考文献251

第11章 氮气吸附分析技术252

11.1 引言252

11.2 基本结构253

11.3 基本原理253

11.4 测试方法254

11.4.1 动态法254

11.4.2 静态重量法254

11.4.3 静态容量法254

11.4.4 静态容量法与动态法的对比254

11.5 试样制备255

11.6 应用及图例分析256

11.6.1 吸附等温线256

11.6.2 比表面积260

11.6.3 孔径分布261

11.6.4 t-plot曲线265

11.6.5 粒子尺寸267

本章小结268

参考文献268

第12章 正电子湮没分析技术270

12.1 引言270

12.1.1 第一个反粒子：正电子的发现270

12.1.2 正电子的性质271

12.1.3 正电子源272

12.2 正电子的湮没特性273

12.2.1 正电子在物质中的慢化（热化）和扩散273

12.2.2 自由正电子湮没273

12.2.3 正电子的捕获效应274

12.2.4 正电子湮没谱的表征274

12.2.5 正电子素275

12.2.6 正电子湮没寿命275

12.3 正电子湮没寿命谱仪276

12.3.1 正电子湮没寿命谱仪简介276

12.3.2 正电子湮没寿命谱仪用试样制备276

12.3.3 正电子湮没寿命谱及解谱程序277

12.3.4 正电子寿命谱仪的优点278

12.4 正电子湮没寿命谱仪的应用278

12.4.1 正电子湮没技术的应用概况278

12.4.2 在金属材料中的应用279

12.4.3 在高分子材料中的应用282

12.4.4 在无机非金属材料中的应用285

本章小结288

参考文献288

第13章 电化学阻抗谱分析技术291

13.1 引言291

13.1.1 电化学阻抗谱291

13.1.2 等效电路与等效元件292

13.1.3 等效电路与电极过程294

13.2 电化学步骤控制下的交流阻抗法294

13.2.1 电化学步骤控制下的阻抗与导纳294

13.2.2 用复数阻抗平面分析法求电极体系的等效电路参数Rr、Cd、RL294

13.3 浓差极化存在时的交流阻抗法296

13.3.1 小幅度正弦交流电信号作用下电极界面附近浓度的变化296

13.3.2 浓差极化存在时的可逆体系的法拉第阻抗297

13.4 电化学与浓差极化同时存在时的复数平面图298

13.5 其他特殊情况的Nyquist图及等效电路299

13.6 电化学阻抗谱的解析与应用300

13.6.1 电化学阻抗谱的解析300

13.6.2 电化学阻抗谱的应用301

本章小结306

参考文献306