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一、液相色谱法的发展史1

第一篇 液相色谱方法1

第一章 液相色谱基础1

第一节 概述1

第一章 液相色谱基础1

二、液相色谱法原理和特点2

三、液相色谱法的分类3

四、几个重要色谱参数的计算及测定文法3

表1-1 液相色谱法分类3

第二节 常用术语及符号7

一、色谱曲线7

二、分离模式8

三、仪器10

四、固定相和流动相11

五、色谱参数12

六、其他14

参考文献17

第二章 柱液相色谱流动相和固定相18

第一节 流动相18

一、概述18

二、正相色谱常用洗脱剂18

表2-1 HPLC中常用溶剂的性质18

第二章 柱液相色谱流动相和固定相18

表2-2 部分溶剂的洗脱能力19

表2-3 硅胶柱上液固色谱洗脱剂的溶剂序列19

三、反相色谱常用洗脱剂20

表2-5 阴离子离子对HPLC中的溶剂强度关系21

四、反相离子对色谱常用洗脱剂21

表2-4 反相色谱常用的离子对试剂21

表2-6 反相离子对色谱洗脱剂的pH值范围22

表2-7 用于尺寸排阻色谱的流动相23

一、液液色谱固定相23

第二节 固定相23

六、尺寸排阻色谱常用洗脱剂23

五、离子交换色谱常用洗脱剂23

二、液固色谱固定相24

表2-9 硅胶上官能团吸附强弱的分类25

表2-8 部分HPLC中常用的微粒型吸附剂25

表2-10 HPLC常用的化学键合固定相及性质26

三、离子交换固定相28

四、凝胶固定相29

表2-11 常见有机离子交换剂的类型和性质29

参考文献30

表2-12 NDG-L系列凝胶色谱填料的基础数据30

第一节 常用液相色谱柱31

第三章 液相色谱柱31

表3-1 色谱柱构型(不锈锅)31

第三章 液相色谱柱31

第二节 膜色谱柱32

二、径向膜色谱技术的原理及特点32

一、概述32

表3-2 膜色谱柱产品性能及应用33

表3-3 不同柱型号的规格33

四、高效分析膜色谱柱33

三、膜色谱柱的应用33

一、制备规模34

第三节 制备色谱柱34

五、膜的污染及其处理方法34

三、柱填充方法35

二、制备色谱柱的设计35

表3-4 一些仪器分析方法所需的样品量35

参考文献36

表4-1 正相色谱的主要特征37

第四章 柱液相色谱分离方法37

第四章 柱液相色谱分离方法37

第一节 正相色谱法37

一、概述37

二、流动相的选择37

三、柱型的选择38

表4-2 正相色谱中硅胶柱与极性键合相柱的分离效果对比38

表4-5 正相色谱和反相色谱的选择性对比39

第二节 反相色谱法39

一、概述39

表4-3 几种常用正相色谱柱在分离过程中的特征39

表4-4 反相液相色谱的特点39

二、流动相的选择40

三、柱条件的选择41

一、概述42

二、离子交换剂42

第三节 离子交换色谱法42

表4-6 以硅胶为基质的键合型离子交换剂43

三、交联度和交换容量43

四、离子交换色谱流动相44

五、离子交换色谱的应用44

第四节 离子色谱法45

一、概述45

二、离子色谱仪简介45

四、抑制柱46

三、分离柱46

五、检测器47

表4-7 离子色谱使用的洗脱剂及相应的抑制反应47

二、色谱柱的选择48

第五节 离子时色谱法48

一、概述48

五、无机盐浓度的影响49

四、有机溶剂的选择49

三、离子对试剂的选择49

表4-8 烷基磺酸盐离子对液相色谱中的溶剂强度关系49

二、凝胶色谱仪50

第六节 凝胶色谱法50

八、氨基改性剂50

七、柱温的选择50

六、pH值的影响50

一、概述50

四、溶剂的选择51

三、凝胶的选择51

第七节 亲合色谱法52

五、凝胶色谱的应用52

一、概述52

表4-9 凝胶色谱常用溶剂52

表4-10 载体基质适用的pH值范围53

二、基质的选择53

三、配体的选择53

表4-11 亲和配体和纯化的蛋白质53

表4-12 亲和配体及其应用54

四、洗脱条件选择54

五、亲和色谱的洗脱方法54

第八节 超临界流体色谱55

二、超临界流体色谱的流动相55

一、概述55

三、超临界流体色谱柱与固定相56

表4-13 二氧化碳流体添加改性剂后与检测器的匹配情况56

参考文献57

四、检测器和检测方法57

表4-14 超临界流体色谱用检测器的性能57

第五章 定性定量方法59

第五章 定性定量方法59

第一节 液相色谱定性方法59

一、利用已知标准样品定性59

二、利用检测器的选择性定性59

三、利用紫外检测器全被长扫描功能定性60

四、利用改变流动相组成时被测组分的保留值变化规律定性61

五、碳数规律定性62

六、联合定性62

第二节 液相色谱定量方法62

一、峰面积的测定62

二、定量计算63

参考文献64

第六章 柱液相色谱仪器系统65

第一节 输液系统65

一、贮液及脱气装置65

第六章 柱液相色谱仪器系统65

二、高压输液泵65

表6-1 四种高压输液泵的特点66

三、梯度洗脱装置68

一、注射器进样装置70

第二节 进样系统70

表6-2 不同样度洗脱系统的比较70

二、阀进样装置71

三、自动进样器72

表6-3 不同自动进样器的工作步骤72

表6-4 不同类型进样装置的特征73

第三节 色谱柱系统73

四、进样技术对峰扩展的影响73

三、色谱柱的装填74

二、色谱柱的选择74

一、液相色谱柱的类型和结构74

第四节 检测系统76

四、色谱柱的评价76

表6-5 25cm柱所需填料的量76

表6-6 评价各种常用色谱柱的样品及其操作条件76

三、HPLC检测器的性能指标77

二、HPLC检测器的分类77

一、HPLC检测器的特性77

表6-7 一些发色基团的最大吸收波长λ？和摩尔吸光系数79

四、几种常用的HPLC检测器79

表6-8 常用溶剂透过波长的下限80

表6-9 在200nm波长以上有紫外吸收的无机阴离子80

表6-10 常用溶剂在20℃时的折射率82

表6-11 ELSD中常用溶剂与有机改性剂83

表6-12 水溶液中离子的极限摩尔电导85

表6-13 用于HPLC化学反应检测器的某些化学物质86

表6-14 常用HPLC检测器的一般特性87

第五节 液相色谱分析中常出现的问题及解决方法87

表6-15 液相色谱输液泵常见故障的判断和排除88

一、液相色谱输液泵常见故障88

表6-16 高效液相色谱柱常见故障的判断及排除89

表6-17 根据色谱图的变化判断仪器故障或方法失误89

三、根据色谱图的变化判断仪器故障89

二、高效液相色谱柱常见故障89

四、液相色谱仪的日常维护及应注意事项93

表6-18 液相色谱中对流动相的要求93

表6-19 液相色谱柱的日常维护93

表6-20 固定相的封存与禁用溶剂93

表6-21 水中的有机杂质种类和处理方法95

参考文献95

二、电泳、淌度和电渗流96

一、双电层和ζ电势96

第一节 毛细管电泳原理96

第七章 毛细管电泳96

第七章 毛细管电泳96

三、分离效率与分离度97

表7-1 电渗流的控制方法97

四、峰展宽的影响因素98

第二节 毛细管电泳分离模式100

一、毛细管区带电泳100

表7-2 毛细管电泳常用的缓冲溶液101

表7-3 毛细管电泳中常用的添加剂101

二、胶束电动毛细管色谱102

表7-4 MECC的基本参数及计算方法103

表7-5 常用表面活性剂的结构、临界胶束浓度和聚集数104

三、毛细管凝胶电泳105

表7-6 CGE安格斯通模型和爬行模型106

四、毛细管等电聚焦107

五、毛细管等速电泳108

六、毛细管电色谱108

第三节 毛细管电泳仪器110

一、进样系统110

二、分离系统111

三、检测系统111

表7-7 各种检测器的方法比较113

四、常见故障及排除方法114

表7-8 毛细管电泳中常见故障及处理方法114

参考文献117

第八章 平面色谱法118

表8-1 薄层色谱法和高效液相色谱法方法特征比较118

第八章 平面色谱法118

一、薄层板118

第一节 薄层色谱法简介118

二、薄层板的涂铺119

表8-2 一些固定相常用的调浆溶剂及其剂量120

表8-3 一些络合剂的适用范围120

表8-4 不同材料薄层的活化参考条件120

四、展开121

三、点样121

表8-5 不同形式展开的特征122

表8-6 常用展开装置的性能比较124

二、保留参数126

一、流动相动力参数126

第二节 薄层色谱参数126

三、薄层色谱分离效能参数127

四、容量因子与比移植的关系128

五、分离评价参数128

第三节 薄层色谱流动相与展开机制129

一、薄层色谱流动相129

表8-7 溶剂选择性分类132

表8-8 模糊聚类分析法对常用溶剂选择性的分类结果132

二、几种常用薄层色谱分离模式的展开机制132

一、吸附剂与载体的选择133

第四节 薄层色谱固定相133

二、常用吸附剂的性质134

表8-10 硅胶活度与含水量的关系134

表8-9 一些常用硅胶的孔结构参数134

表8-12 两种常用氧化铝的孔结构参数135

表8-11 氧化铝活度与含水量的关系135

表8-13 葡萄糖凝胶吸水量与应用范围136

表8-15 常用离子交换纤维素的特征137

表8-14 LH-20型葡萄糖凝胶在水同溶剂中的膨胀体积137

三、吸附剂的活化与活度标定138

表8-16 常用葡聚糖凝胶离子交换剂的性能138

表8-17 氧化铝活度级别139

表8-18 硅胶活度级别140

第五节 薄层色谱扫描仪140

一、仪器结构140

表8-19 几种常见薄层色谱扫描仪的主要性能141

一、斑点定位142

第六节 薄层色谱定性定量方法142

二、主要功能142

二、定性方法143

三、定量方法146

一、纸色谱简述148

第七节 纸色谱148

二、纸色谱技术148

表8-20 几种国产滤纸的型号与性能149

表8-21 纸色谱分离各类化合物的固定相及流动相150

参考文献151

表9-1 样品预处理的选择152

表9-2 各种滤膜对溶剂的适应性152

第九章 样品预处理152

第一节 概述152

第九章 样品预处理152

第二节 液液萃取153

一、液液萃取基本操作153

二、液液萃取用有机溶剂153

表9-3 液液萃取溶剂分类154

三、液液萃取后处理154

第三节 固相萃取法155

一、固相萃取基本操作155

表9-4 固相萃取的特点155

二、固相萃取固定相155

表9-5 SPE萃取管的一般商品156

表9-6 固相萃取常用固定相的实用范围156

表9-7 溶剂强度156

三、固相萃取溶剂156

第四节 样品衍生化157

一、紫外衍生化157

表9-8 常用紫外衍生化试剂157

表9-9 常用荧光化试剂158

二、荧光衍生化158

三、电化学衍生化160

四、柱后衍生化技术160

表9-10 电化学衍生化试剂160

表9-11 柱后衍生化技术的特点161

五、柱前衍生化技术162

参考文献162

第二篇 谱图选集163

第十章 反相色谱谱图163

第一节 糖类色谱图163

第二节 氨基酸类色谱图176

第三节 生化医药类样品色谱图199

第四节 环境物质样品色谱图231

第五节 天然产物与食品色谱图258

第六节 其他样品的反相色谱谱图274

参考文献310

第十一章 反相离子对色谱、离子交换色谱和离子色谱谱图315

第一节 阳离子色谱图315

第二节 阴离子色谱图346

第三节 其他样品的色谱图377

参考文献394

第十二章 正相色谱、亲和色谱和排阻色谱谱图397

第一节 正相色谱谱图397

第二节 亲和色谱谱图409

第三节 体积排阻色谱谱图413

参考文献420

第十三章 生物大分子、异构体及手性化合物色谱图422

第一节 蛋白质、肽和核苷色谱图422

第二节 异构体和手性化合物色谱图451

参考文献476

第十四章 超临界色谱和薄层色谱谱图479

第一节 超临界色谱谱图479

第二节 薄层色谱谱图529

参考文献552

第一节 毛细管区带电泳谱图556

第十五章 毛细管电泳谱图556

第二节 胶束电动毛细管色谱谱图587

第三节 毛细管电色谱谱图604

一、毛细管电色谱柱评价谱图604

二、毛细管电色谱应用谱图631

第四节 毛细管凝胶电泳及其他分离模式谱图650

参考文献657

谱图索引662

化合物名称索引676

本书中其他缩写符号表712