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第1章 裂变反应和裂变产物1

1.1 裂变反应1

1.1.1 自发裂变1

1.1.2 诱发裂变1

1.1.3 诱发裂变的阈能1

1.1.4 裂变能2

1.1.5 瞬发中子2

1.1.6 缓发中子2

1.1.7 三分裂变2

1.2 裂变产物3

1.2.1 裂变产物衰变链3

1.2.2 屏蔽核与准屏蔽核3

1.2.3 缓发中子发射体4

1.2.4 裂变产额4

1.2.5 质量-产额曲线6

1.2.6 裂变产物混合物的组成6

第2章 裂变产物的放化分析8

2.1 基本概念8

2.2 载体9

2.3 反载体10

2.4 清除剂11

2.5 载体与放射性核素的同位素交换11

2.6 去污因子和去污实验13

2.7 化学回收率的测定14

2.8 测量源的制备15

2.9 放射性纯度的鉴定15

2.10 放射性测量16

2.11 时间因素的考虑17

2.12 放化分析的不确定度18

第3章 裂变产物的放射性测量20

3.1 引言20

3.2 射线强度的相对测量20

3.2.1 衰变类型及射线种类20

3.2.2 用于β射线强度相对测量的仪器22

3.2.3 用于γ射线强度相对测量的仪器23

3.2.4 射线强度相对测量仪器的探测效率刻度23

3.3 活度的绝对测量24

3.3.1 固体样品-4πβ流气式正比计数器测量24

3.3.2 气体样品和液体样品的绝对测量26

3.4 γ能谱分析26

3.4.1 放射性核素的特征γ射线26

3.4.2 γ射线强度与放射性核素活度的关系27

3.4.3 特征γ射线能谱的测量28

3.4.4 γ能谱分析软件30

3.5 液体闪烁测量38

3.5.1 液体闪烁测量的主要对象38

3.5.2 闪烁液的组成38

3.5.3 液闪测量管39

3.5.4 能量转换过程39

3.5.5 淬灭及其校正39

3.5.6 现代液闪谱仪的特点44

3.5.7 液闪切伦科夫计数46

3.6 短寿命裂变产物放射性样品的测量47

3.6.1 核素半衰期的测量47

3.6.2 短寿命裂变产物放射性测量48

第4章 裂变产物的ICP-MS分析50

4.1 ICP-MS的工作原理及其性能50

4.1.1 ICP-MS的基本结构和原理50

4.1.2 ICP-MS的类型52

4.1.3 ICP-MS的可选件55

4.1.4 ICP-MS与其他元素分析方法的比较56

4.2 ICP-MS分析裂变产物的特殊考虑56

4.2.1 保健物理和环境监测用ICP-MS实验室的设计56

4.2.2 高放样品分析用ICP-MS的实验室设计57

4.3 干扰58

4.3.1 谱线干扰58

4.3.2 补偿谱线干扰的方法59

4.3.3 基体干扰61

4.4 质量控制61

4.4.1 ICP-MS测量结果与放射性仪器测量结果的单位换算61

4.4.2 ICP-MS的校准62

4.4.3 标准物质与标准方法65

4.4.4 不确定度66

4.5 ICP-MS分析裂变产物在核工业中的应用66

4.5.1 核燃料燃耗测定66

4.5.2 高放废物的分析70

4.5.3 核素半衰期的测定72

4.5.4 环境和生物样品的分析72

4.5.5 裂变产物元素分析各论72

第5章 放射性测量样品的制备78

5.1 绝对测量样品的制备78

5.1.1 衬托膜的制备79

5.1.2 定量取样和放射性溶液的贮存80

5.1.3 源的制备方法83

5.2 相对测量样品的制备88

5.2.1 液体制源89

5.2.2 直接蒸发制源90

5.2.3 利用难溶化合物制源90

5.2.4 电沉积制源93

第6章 低水平放射性裂变产物的放化分析101

6.1 低水平的放化分析的特点101

6.1.1 样品放射性活度101

6.1.2 样品成分101

6.1.3 样品量102

6.1.4 样品的吸附作用102

6.1.5 样品空白值的测定102

6.1.6 载体和示踪剂的加入104

6.2 样品的预处理105

6.2.1 固体样品的预处理105

6.2.2 液体样品的预处理109

6.3 低水平放射性裂变产物的物理测量112

6.3.1 评选测量装置和方法的指标112

6.3.2 降低最小探测极限的方法115

6.3.3 低本底β射线测量装置117

6.3.4 低本底γ射线测量装置119

第7章 硒的分析124

7.1 硒的同位素124

7.2 硒的化学性质125

7.2.1 元素硒125

7.2.2 硒的化合物125

7.3 硒的化学分离方法127

7.3.1 沉淀法127

7.3.2 蒸馏法127

7.3.3 萃取法128

7.3.4 离子交换法128

7.4 79Se的分析方法129

7.4.1 放化分析法129

7.4.2 ICP-MS法130

7.5 推荐的分析程序131

7.5.1 放化测定裂变产物中的放射性硒131

7.5.2 放化分析高放废液中的79Se132

7.5.3 放化分析裂变产物中的79Se133

第8章 氪和氙的分析135

8.1 氪和氙的同位素135

8.2 氪和氙的性质138

8.2.1 氪和氙的物理性质138

8.2.2 氪和氙的化学反应139

8.3 氪和氙分析的基本技术141

8.3.1 样品采集和载体应用142

8.3.2 Kr和Xe分离纯化142

8.3.3 Kr和Xe测量技术144

8.4 氪和氙的推荐分析程序148

8.4.1 氪和氙的放化分析程序148

8.4.2 氪和氙的质谱分析程序153

8.4.3 氪和氙的色谱分析156

第9章 锶的分析159

9.1 锶的同位素159

9.2 锶的化学性质160

9.2.1 金属锶160

9.2.2 锶的化合物161

9.3 锶的化学分离方法161

9.3.1 沉淀法161

9.3.2 离子交换法162

9.3.3 溶剂萃取法163

9.3.4 萃取色层法164

9.3.5 固相萃取片分离法166

9.4 锶的放化分析166

9.4.1 载体溶液的制备和标定167

9.4.2 锶样品的放射性测量167

9.4.3 典型的放化分析方法167

9.5 90Sr的ICP-MS分析169

9.6 90Sr的非破坏分析171

9.6.1 切伦科夫计数法171

9.6.2 轫致辐射测量法172

9.7 90Sr的就地分析174

9.7.1 90Sr-90Y测井技术175

9.7.2 层式磷光闪烁探测器176

第10章 锆的分析179

10.1 锆的同位素179

10.2 锆的化学性质180

10.2.1 金属锆180

10.2.2 锆的化合物180

10.2.3 锆的水溶液化学182

10.3 锆的分离方法183

10.3.1 沉淀法183

10.3.2 萃取法183

10.3.3 离子交换法187

10.3.4 萃取色层法188

10.3.5 硅胶吸附法188

10.4 锆的分析方法189

10.4.1 放化分析法189

10.4.2 电感耦合等离子体质谱法191

10.5 推荐的分析程序192

10.5.1 氟锆酸钡沉淀法放化测定95Zr和97Zr192

10.5.2 TTA萃取法放化分析95Zr193

10.5.3 杏仁酸沉淀法放化测定95Zr194

10.5.4 PMBP萃取法放化测定95Zr195

10.5.5 TTA萃取法放化分析93Zr196

第11章 铌的放化分析199

11.1 铌的同位素199

11.2 铌的化学性质200

11.2.1 金属铌200

11.2.2 铌的化合物200

11.2.3 示踪量铌的行为201

11.2.4 络合作用202

11.3 分离方法202

11.3.1 沉淀法203

11.3.2 萃取法203

11.3.3 离子交换法205

11.4 分析方法207

11.5 推荐的分离程序208

11.5.1 水解-8-羟基喹啉沉淀法208

11.5.2 铜铁试剂铌萃取法209

11.5.3 水解-BPHA沉淀法211

11.5.4 BPHA萃取法212

第12章 钼的放化分析216

12.1 钼的同位素216

12.2 钼的化学性质217

12.3 钼的分离方法219

12.3.1 沉淀法219

12.3.2 萃取法220

12.3.3 离子交换法225

12.3.4 吸附法227

12.4 载体溶液的配制和标定227

12.4.1 载体溶液的配制227

12.4.2 载体溶液的标定227

12.5 推荐的分析程序228

12.5.1 α-安息香肟萃取-钼酸铅沉淀法228

12.5.2 α-安息香肟钼沉淀法229

12.5.3 阴离子交换法230

12.5.4 阴离子交换无载体测定法231

12.5.5 乙酰丙酮萃取法231

12.5.6 铜铁灵盐-氯仿萃取及离子交换法232

第13章 锝的分析235

13.1 锝的同位素235

13.2 锝的化学性质235

13.2.1 氧化态237

13.2.2 金属锝237

13.2.3 锝的化合物237

13.3 锝的化学分离方法238

13.3.1 蒸馏法238

13.3.2 沉淀法238

13.3.3 萃取法239

13.3.4 离子交换法240

13.3.5 固相萃取片法241

13.4 锝的分析方法241

13.4.1 重量法241

13.4.2 分光光度法241

13.4.3 放射化学分析法242

13.4.4 中子活化分析法243

13.4.5 电感耦合等离子体质谱法244

13.4.6 放射化学传感器测量法245

13.5 推荐的分析程序246

13.5.1 放化法测定裂变产物中的锝246

13.5.2 比色法测定高放废液中的锝247

13.5.3 固相萃取片法测定地下水中的99Tc248

13.5.4 中子活化分析法测定环境样品中的99Tc248

13.5.5 ICP-MS法测定环境水样中的99Tc250

第14章 钌的放化分析253

14.1 钌的同位素253

14.2 钌的化学性质254

14.3 裂变产物钌在溶液中的状态和行为255

14.3.1 亚硝酰钌的络合物255

14.3.2 四氧化钌的挥发256

14.4 钌的分离分析方法257

14.4.1 载体溶液的配制与标定257

14.4.2 蒸馏法258

14.4.3 萃取法261

14.4.4 沉淀法264

14.4.5 离子交换法与柱色层法265

14.5 推荐的分析程序267

14.5.1 H2SO4-NaBiO3蒸馏法267

14.5.2 H2SO4-H3PO4-NaBiO3蒸馏法268

14.5.3 CCl4萃取法269

14.5.4 吡啶衍生物萃取法270

14.5.5 硫化钴共沉淀法271

第15章 钯的分析275

15.1 钯的同位素275

15.2 钯的化学性质276

15.2.1 金属钯276

15.2.2 钯的化合物277

15.3 钯的分离方法278

15.3.1 沉淀法278

15.3.2 溶剂萃取法279

15.3.3 离子交换法281

15.3.4 萃取色层法282

15.4 钯的分析方法283

15.4.1 放化分析法283

15.4.2 电感耦合等离子体质谱法285

15.5 推荐的分析程序285

15.5.1 放化法测定裂变产物中的钯285

15.5.2 快速放化分析252Cf自发裂变产物中的114Pd286

第16章 锡的分析291

16.1 锡的同位素291

16.2 锡的化学性质293

16.2.1 锡的氧化态293

16.2.2 锡的化合物294

16.3 锡的化学分离方法296

16.3.1 蒸馏法296

16.3.2 沉淀法296

16.3.3 萃取法297

16.3.4 离子交换法299

16.4 锡的分析300

16.4.1 放化分析法300

16.4.2 ICP-MS法301

16.5 推荐的放化分析程序301

16.5.1 放化分析裂变产物中的121Sn和125Sn301

16.5.2 放化分析高放废液中的126Sn303

第17章 锑的放化分析306

17.1 锑的同位素306

17.2 锑的化学性质307

17.2.1 氧化态307

17.2.2 金属锑307

17.2.3 氢化物308

17.2.4 氧化物308

17.2.5 硫化物308

17.2.6 卤化物308

17.3 锑的分离分析方法309

17.3.1 沉淀法309

17.3.2 溶剂萃取法309

17.3.3 蒸馏法311

17.3.4 离子交换法312

17.4 推荐的分析程序313

17.4.1 沉淀-萃取法313

17.4.2 锑化氢蒸馏-沉淀法315

17.4.3 异丙醚、异戊醚萃取法316

17.4.4 沉淀-离子交换法316

17.4.5 溴化锑蒸馏-沉淀法318

第18章 碲的放化分析323

18.1 碲的同位素323

18.2 碲和碲的化合物325

18.2.1 碲的一般性质325

18.2.2 碲的氢化物325

18.2.3 碲的卤化物325

18.2.4 碲的氧化物、酸和盐326

18.3 碲的放化分离分析方法326

18.3.1 沉淀法327

18.3.2 挥发法328

18.3.3 电化学方法328

18.3.4 离子交换法328

18.3.5 萃取法330

18.4 碲样品溶解、载体标定和放射性测量331

18.4.1 样品溶解和载体标定331

18.4.2 碲的放射性测量331

18.5 推荐的分析程序332

18.5.1 沉淀法从裂变产物溶液中测定放射性碲332

18.5.2 离子交换法分离和测定裂变产物中的碲333

18.5.3 二苯硫脲-氯仿萃取法测定放射性碲334

第19章 碘的分析338

19.1 碘的同位素338

19.2 碘的化学性质339

19.2.1 单质碘340

19.2.2 碘的化合物340

19.3 碘的分离方法341

19.3.1 蒸馏法341

19.3.2 沉淀法341

19.3.3 溶剂萃取法341

19.3.4 离子交换法342

19.3.5 其他分离方法342

19.4 碘的分析方法342

19.4.1 放化分析法343

19.4.2 活化分析法345

19.4.3 加速器质谱分析法347

19.5 推荐的分析程序350

19.5.1 放化分析裂变产物中的131I350

19.5.2 放化法测定反应堆废水中的129I351

19.5.3 中子活化分析法测定环境样品中的127I和129I352

第20章 铯的分析356

20.1 铯的同位素356

20.2 铯的化学性质357

20.3 铯的分离方法358

20.3.1 沉淀法358

20.3.2 萃取法360

20.3.3 离子交换法361

20.4 铯的分析方法362

20.4.1 放化法363

20.4.2 直接γ能谱法363

20.4.3 质谱分析法364

20.4.4 中子活化分析法365

20.5 推荐的放化分析程序366

20.5.1 高氯酸沉淀法366

20.5.2 磷钼酸铵静态吸附法368

20.5.3 BAMBP萃取法369

20.5.4 四苯硼钠萃取法370

第21章 钡的放化分析373

21.1 钡的同位素373

21.2 钡的化学性质374

21.2.1 金属钡374

21.2.2 钡的化合物375

21.3 钡的化学分离方法375

21.3.1 铬酸钡375

21.3.2 硝酸钡375

21.3.3 氯化钡376

21.3.4 硫酸钡376

21.3.5 无载体钡的载带沉淀377

21.4 推荐的放化分析程序377

21.4.1 氯化钡沉淀法377

21.4.2 硝酸钡-铬酸钡-氯化钡沉淀法378

第22章 稀土元素的放化分析381

22.1 稀土元素的主要同位素381

22.2 稀土元素的基本性质385

22.2.1 稀土元素的原子结构385

22.2.2 稀土元素的化学性质386

22.2.3 稀土元素的化合物及其性质386

22.3 稀土元素的化学分离方法388

22.3.1 沉淀法388

22.3.2 溶剂萃取法389

22.3.3 萃取色层法393

22.3.4 阳离子交换色层法395

22.3.5 阴离子交换法399

22.4 稀土元素的分析方法399

22.4.1 放化分析法399

22.4.2 质谱分析法402

22.5 推荐的分析程序403

22.5.1 草酸盐沉淀法测量总稀土放射性403

22.5.2 HDEHP萃取法测定放射性铈404

22.5.3 加压离子交换法测定裂变产物中的单个镧系元素405

22.5.4 质谱法测定辐照过的铀溶液中的钕406

22.5.5 阴离子交换树脂-硝酸甲醇体系-HPLC分离裂变产物中的钕408

附录 裂变产物衰变链411