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第1篇 分析化学基础1

第1章 分析化学导言1

1.1分析化学的定义、任务和作用1

1.1.1分析化学的定义1

1.1.2分析化学的任务和作用2

1.2分析化学的特点和分类2

1.2.1分析化学的特点2

1.2.2分析化学的分类3

1.2.3定量分析的一般步骤4

1.3分析化学的发展趋势4

1.4学习分析化学课程的方法6

思考题6

第2章 试样的采集、制备与分解7

2.1试样的采集7

2.1.1固体物料试样的采集7

2.1.2液体物料试样的采集9

2.1.3气体物料试样的采集10

2.2固体物料试样的制备14

2.2.1破碎14

2.2.2过筛15

2.2.3混匀16

2.2.4缩分16

2.3试样的分解18

2.3.1水溶解法19

2.3.2酸分解法19

2.3.3碱、碳酸盐和氨分解法23

2.3.4熔融分解法23

2.3.5熔融方法的改进25

2.3.6烧结分解法25

2.3.7其他分解法25

思考题26

第3章 定量分析中的误差及数据处理27

3.1误差的基本概念27

3.1.1误差27

3.1.2偏差28

3.1.3标准偏差29

3.1.4极差30

3.1.5公差30

3.1.6准确度与精密度的关系31

3.2误差的传递31

3.2.1系统误差的传递32

3.2.2随机误差的传递32

3.2.3极值误差33

3.3有效数字的表示与运算规则33

3.3.1有效数字33

3.3.2数字的修约规则34

3.3.3有效数字运算规则34

3.3.4分析结果有效数字位数的确定35

3.4随机误差的正态分布35

3.4.1频数分布35

3.4.2正态分布36

3.4.3随机误差的区间概率37

3.5少量数据的统计处理38

3.5.1 t分布曲线39

3.5.2平均值的置信区间40

3.6数据的评价——显著性检验、异常值的取舍40

3.6.1显著性检验40

3.6.2异常值的取舍43

3.7回归分析45

3.7.1一元线性回归方程45

3.7.2相关系数45

3.8提高分析结果准确度的方法46

思考题48

习题48

第2篇 化学分析法51

第4章 化学分析法概述51

4.1化学分析法概述51

4.2滴定分析法概述51

4.2.1滴定分析法的定义51

4.2.2滴定分析法必须具备的条件51

4.2.3滴定分析法的分类52

4.3标准溶液与基准物54

4.3.1标准溶液54

4.3.2基准物54

4.3.3标准溶液浓度的标定55

4.4化学分析法的计算55

4.4.1化学分析法计算中基本符号的代表意义及相互关系55

4.4.2化学分析法的计算类型56

4.4.3化学分析法计算示例56

思考题59

习题59

第5章 酸碱滴定法61

5.1酸碱平衡理论基础61

5.1.1酸碱质子理论61

5.1.2水溶液中的酸碱平衡62

5.1.3酸度对弱酸（碱）各型体分布的影响64

5.1.4酸碱溶液中H+浓度的计算65

5.2酸碱指示剂68

5.2.1变色原理68

5.2.2变色范围69

5.2.3影响指示剂变色范围的因素69

5.3酸碱标准溶液70

5.3.1酸标准溶液的配制及标定70

5.3.2碱标准溶液的配制及标定71

5.4酸碱滴定法的基本原理71

5.4.1强酸（碱）的滴定71

5.4.2强碱（酸）滴定一元弱酸（碱）73

5.4.3多元酸碱的滴定75

5.5酸碱滴定法的应用77

5.5.1食醋中总酸度的测定77

5.5.2混合碱的分析77

5.5.3铵盐中氮含量的测定78

5.5.4有机化合物中氮的测定——凯氏（Kj eldahl）定氮法79

5.5.5硼酸的测定79

5.5.6硅酸盐中SiO2的测定79

5.5.7酯类的测定79

5.6计算示例80

思考题81

习题81

第6章 配位滴定法84

6.1配位滴定法概述84

6.2 EDTA与金属离子生成配合物的稳定性85

6.2.1 EDTA的性质85

6.2.2 EDTA与金属离子的配合物86

6.3 EDTA配位滴定法中的副反应和条件稳定常数88

6.3.1酸效应与条件稳定常数88

6.3.2配位效应及对条件稳定常数的影响91

6.3.3溶液酸度的控制93

6.4金属指示剂94

6.4.1金属指示剂的性质和作用原理94

6.4.2金属指示剂应具备的条件94

6.4.3常用的金属指示剂95

6.5 EDTA标准溶液的配制和标定97

6.5.1 EDTA标准溶液的配制97

6.5.2 EDTA标准溶液的标定97

6.6配位滴定的滴定曲线97

6.6.1配位滴定曲线98

6.6.2影响滴定突跃的因素及准确滴定判断式100

6.7混合离子的分别滴定101

6.7.1配位滴定中酸度的控制101

6.7.2掩蔽和解蔽103

6.7.3其他配位剂105

6.8配位滴定的方式和应用105

6.8.1直接滴定法105

6.8.2间接滴定法及其应用106

6.8.3返滴定法及其应用106

6.8.4置换滴定法107

思考题108

习题108

第7章 氧化还原滴定法110

7.1氧化还原反应平衡110

7.1.1电极电位和条件电极电位110

7.1.2外界条件对电极电位的影响113

7.1.3氧化还原平衡常数115

7.1.4化学计量点时反应进行的程度116

7.2氧化还原反应的速率及其影响因素117

7.3氧化还原滴定指示剂119

7.3.1氧化还原指示剂119

7.3.2自身指示剂121

7.3.3专属指示剂121

7.4氧化还原滴定曲线121

7.4.1氧化还原滴定曲线的绘制121

7.4.2滴定突跃及其影响因素124

7.5氧化还原滴定法中的预处理125

7.5.1预氧化和预还原125

7.5.2常用的预氧化剂和预还原剂125

7.6氧化还原滴定法的应用128

7.6.1高锰酸钾法128

7.6.2重铬酸钾法131

7.6.3碘法和碘量法132

7.7其他氧化还原滴定法135

7.8氧化还原滴定结果的计算136

思考题138

习题138

第8章 沉淀滴定法141

8.1沉淀滴定法概述141

8.2银量法滴定终点的确定及滴定条件141

8.3银量法的应用145

8.4其他沉淀滴定法简介146

8.5沉淀滴定法的计算示例147

思考题148

习题149

第9章重量分析法150

9.1重量分析法概述150

9.2重量分析法的分类150

9.2.1气化法150

9.2.2沉淀重量法151

9.2.3电质量法151

9.3沉淀重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求151

9.4沉淀重量法对沉淀剂的要求152

9.5沉淀的溶解度、溶度积及对沉淀的影响因素153

9.5.1溶解度与溶度积153

9.5.2影响沉淀溶解度的因素154

9.6影响沉淀纯度的因素159

9.6.1影响沉淀纯度的因素159

9.6.2获得纯净沉淀的措施161

9.7沉淀形成与沉淀条件的选择161

9.7.1沉淀的类型161

9.7.2沉淀的形成过程162

9.7.3沉淀的特性与沉淀条件的选择163

9.8均相沉淀法163

9.9沉淀的过滤、洗涤、干燥或灼烧164

9.9.1过滤164

9.9.2洗涤165

9.9.3干燥或灼烧165

9.10重量分析法的应用166

9.11重量分析法的计算168

9.11.1换算因数的计算168

9.11.2沉淀剂用量的计算169

9.11.3称样量的计算169

9.11.4重量分析结果的计算169

思考题170

习题171

第3篇 仪器分析法173

第10章 仪器分析法概述173

10.1仪器分析法的分类173

10.1.1光学分析法173

10.1.2电化学分析法174

10.1.3色谱分析法174

10.1.4其他方法174

10.2分析仪器的组成175

10.3仪器分析法与化学分析法的比较176

10.4仪器分析法的发展177

10.5仪器分析的定量方法177

10.5.1标准曲线法177

10.5.2标准加入法178

10.6分析仪器的性能表征179

10.6.1灵敏度179

10.6.2检测限179

10.6.3线性范围180

思考题181

第11章 紫外可见吸收光谱法182

11.1方法概述182

11.2基本原理183

11.2.1紫外可见吸收光谱的产生183

11.2.2有机化合物的紫外可见吸收光谱184

11.2.3无机化合物的紫外可见吸收光谱186

11.2.4常用术语187

11.2.5影响紫外可见吸收光谱的因素188

11.3紫外可见分光光度计190

11.3.1紫外可见分光光度计的基本部件190

11.3.2紫外可见分光光度计的类型193

11.3.3紫外可见分光光度计的校正194

11.3.4吸光度的测定195

11.4定量分析195

11.4.1定量依据195

11.4.2定量方法197

11.4.3显色反应198

11.4.4定量分析条件的选择198

11.4.5其他定量分析方法201

11.5其他应用204

11.5.1定性分析204

11.5.2有机化合物分子结构的推断205

11.5.3配合物组成及稳定常数的测定206

11.5.4解离常数的测定206

11.6分子荧光（磷光）法简介207

11.6.1分子荧光（磷光）的产生208

11.6.2激发光谱和发射光谱208

11.6.3荧光与分子结构的关系208

11.6.4外部因素对荧光光谱的影响209

11.6.5荧光（磷光）光谱仪209

11.6.6应用209

11.7红外吸收光谱法简介210

11.7.1基本原理210

11.7.2基团频率和特征吸收211

11.7.3红外光谱仪212

11.7.4样品制备技术212

11.7.5红外吸收光谱法的应用212

思考题213

习题214

第12章 原子吸收光谱法216

12.1方法概述216

12.2基本原理217

12.2.1基态原子数与激发态原子数的关系217

12.2.2原子吸收光谱的产生217

12.2.3原子吸收谱线的轮廓218

12.2.4原子吸收光谱法定量基础219

12.3原子吸收分光光度计221

12.3.1光源221

12.3.2原子化器222

12.3.3单色器225

12.3.4检测器225

12.4干扰及其消除方法226

12.4.1物理干扰226

12.4.2化学干扰226

12.4.3电离干扰226

12.4.4光谱干扰227

12.4.5背景干扰227

12.5分析方法229

12.5.1测量条件的优化229

12.5.2分析方法229

12.6原子吸收光谱法的发展230

12.7原子发射光谱法简介230

12.7.1基本原理230

12.7.2原子发射光谱仪231

12.7.3应用234

12.8原子荧光光谱法简介236

12.8.1基本原理236

12.8.2仪器237

12.8.3应用237

思考题238

习题238

第13章 电位分析法240

13.1电位分析法概述240

13.1.1电位分析法定义240

13.1.2电位分析法中的基本概念240

13.1.3电化学分析法的分类240

13.1.4电化学分析法的特点241

13.2基本原理241

13.2.1化学电池241

13.2.2电极242

13.3离子选择性电极245

13.3.1离子选择性电极的原理与结构245

13.3.2几种离子选择性电极简介246

13.3.3离子选择性电极的特性参数250

13.4电位分析法251

13.4.1基本原理251

13.4.2电位分析法的应用252

13.4.3电位分析法的计算示例257

13.5其他电分析方法简介258

13.5.1电解分析法259

13.5.2伏安和极谱分析法261

13.5.3循环伏安法263

13.5.4现代电分析化学的发展与应用264

思考题266

习题267

第14章 气相色谱法268

14.1概述268

14.1.1色谱分析法的产生与发展268

14.1.2色谱分析法的特点及应用269

14.1.3色谱法的分类270

14.1.4气相色谱分析流程270

14.2色谱法术语271

14.2.1色谱流出曲线图或色谱图271

14.2.2色谱图有关参数及其色谱基本关系272

14.3色谱基本理论276

14.3.1色谱分离过程276

14.3.2塔板理论277

14.3.3速率理论279

14.3.4分离度与分离条件的选择279

14.4气相色谱定性与定量方法281

14.4.1定性分析281

14.4.2定量分析283

14.5气相色谱法286

14.5.1气相色谱仪286

14.5.2气相色谱柱及固定相287

14.5.3气相色谱检测器290

14.6高效液相色谱法简介296

14.6.1高效液相色谱法的特点296

14.6.2 HPLC的主要类型297

14.6.3高效液相色谱仪298

思考题300

习题301

第4篇 复杂物质分析303

第15章定量分析中的分离及富集方法303

15.1概述303

15.2定量分析中常用的分离及富集方法304

15.2.1沉淀分离法304

15.2.2溶剂萃取分离法306

15.2.3离子交换分离法311

15.2.4色谱分离法314

15.3现代分离和富集方法介绍317

15.3.1膜分离技术317

15.3.2超声分离321

15.3.3固相萃取323

15.3.4超临界流体萃取326

15.3.5加速溶剂萃取328

15.3.6微波辅助萃取330

思考题331

习题331

第16章 复杂物质分析示例333

16.1水泥熟料的分析333

16.1.1概述333

16.1.2水泥熟料的分析334

16.2农药残留的分析335

16.2.1样品前处理技术335

16.2.2样品检测技术335

16.2.3试样分析示例336

16.3废水试样的分析339

16.3.1金属离子的分析339

16.3.2非金属无机污染物的分析340

16.3.3有机污染物的分析340

16.3.4痕量有机污染物的测定341

附录342

附录1弱酸和弱碱的离解常数342

附录2常用酸、碱溶液的密度和浓度343

附录3几种常用缓冲溶液的配制344

附录4常用的基准物质344

附录5常用指示剂345

附录6金属配合物的稳定常数347

附录7金属离子与氨羧配位剂形成配合物的稳定常数（lgKMY）349

附录8一些金属离子的lgaM（OH）349

附录9标准电极电位350

附录10条件电极电位351

附录11难溶化合物的溶度积常数352

附录12一些化合物的相对分子质量354

参考文献356