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基础篇3

第1章 绪论3

1.1 分析样品前处理的目的与要求3

1.2 样品前处理方法的评价与质量保证5

1.2.1 样品前处理与分离科学5

1.2.2 前处理方法评价6

1.2.3 样品前处理方法的选择7

1.3 溶剂特性及其选择方法8

1.3.1 物质的溶解过程8

1.3.2 溶剂的极性9

1.3.3 溶剂选择方法11

1.3.4 溶剂的纯化12

1.4 前处理操作安全防护13

1.4.1 物质危险性质标准13

1.4.2 基本安全守则14

1.4.3 溶剂使用安全知识15

1.4.4 高压气瓶使用注意事项18

1.4.5 防爆19

1.5 分析样品前处理方法的发展趋势19

参考文献20

第2章 采样与样品保存21

2.1 一般原则及注意事项21

2.1.1 采样一般原则及注意事项21

2.1.2 样品保存一般原则及注意事项23

2.1.3 采样记录一般原则及注意事项23

2.2 环境样品24

2.2.1 水样的采集24

2.2.2 土壤样品的采集28

2.2.3 大气样品的采集30

2.3 地质样品33

2.3.1 常用采样方法33

2.3.2 采样原则及要求35

2.3.3 常见地质样品的采集35

2.4 钢铁与金属材料样品40

2.4.1 取样要求40

2.4.2 熔炼分析样品的采集40

2.4.3 成品分析样品（钢产品样品取样）42

2.4.4 原材料复验分析样品49

2.4.5 其他样品50

2.4.6 制样标识50

2.5 农产品样品50

2.5.1 植物组织样品51

2.5.2 籽粒样品52

2.5.3 水果、蔬菜样品52

2.5.4 饲料样品54

2.6 食品样品55

2.6.1 采样目的55

2.6.2 采样工具和容器55

2.6.3 样品分类55

2.6.4 采样数量56

2.6.5 采样步骤和方法57

2.6.6 样品运输及保存58

2.7 生物医学样品59

2.7.1 采样要求60

2.7.2 生物样品的采集60

2.7.3 生物样品的储存62

2.8 化工样品62

2.8.1 固体化工产品的采样62

2.8.2 液体化工产品的采样64

2.8.3 气体化工产品的采样67

2.9 轻工样品72

2.9.1 定义72

2.9.2 轻工样品抽样73

2.9.3 多种轻工产品采样方法75

参考文献75

第3章 样品分解76

3.1 概述76

3.1.1 样品分解过程中的污染76

3.1.2 样品分解过程中的损失78

3.1.3 操作安全问题78

3.2 溶解79

3.2.1 水溶解79

3.2.2 顺序提取81

3.3 湿式消解84

3.3.1 常压消解84

3.3.2 高压消解87

3.3.3 流动消解88

3.3.4 蒸气消解89

3.3.5 纯酸的制备与超净器皿89

3.4 能量辐射消解92

3.4.1 红外／紫外辅助消解92

3.4.2 超声辅助消解93

3.4.3 微波辅助消解94

3.4.4 微波辅助紫外消解97

3.4.5 微波辅助消解的一般安全问题98

3.4.6 多种湿式消解的比较98

3.5 水解99

3.5.1 酸水解和碱水解99

3.5.2 酶水解100

3.6 干灰化100

3.6.1 高温干灰化101

3.6.2 低温干灰化102

3.6.3 微波灰化103

3.7 燃烧分解103

3.7.1 氧瓶燃烧103

3.7.2 氧弹燃烧103

3.7.3 高温燃烧水解104

3.7.4 微波诱导燃烧104

3.7.5 在线燃烧离子色谱105

3.8 熔融106

3.8.1 概述106

3.8.2 熔融操作106

3.8.3 熔剂选择107

3.8.4 常用坩埚111

3.8.5 其他熔融方法112

参考文献112

第4章 溶剂萃取分离115

4.1 溶剂萃取方法分类与特点115

4.2 经典液液萃取118

4.2.1 方法原理与特点118

4.2.2 萃取体系与操作方式118

4.2.3 溶剂选择及乳化去除办法121

4.2.4 应用概述123

4.3 双水相萃取123

4.3.1 方法原理123

4.3.2 萃取体系124

4.3.3 萃取流程125

4.3.4 影响因素126

4.3.5 特点与应用127

4.4 胶团萃取127

4.4.1 方法原理与特点127

4.4.2 萃取体系129

4.4.3 影响因素130

4.4.4 应用概述131

4.5 液相微萃取131

4.5.1 方法原理与特点131

4.5.2 萃取模式133

4.5.3 单滴微萃取133

4.5.4 多孔中空纤维液相微萃取135

4.5.5 分散液相微萃取137

4.6 索氏提取137

4.6.1 方法原理与特点137

4.6.2 影响索氏提取的因素139

4.6.3 应用概述140

4.7 超声波萃取140

4.7.1 方法原理与特点140

4.7.2 实验装置141

4.7.3 影响因素142

4.8 微波辅助萃取142

4.8.1 方法原理与特点142

4.8.2 实验装置143

4.8.3 影响因素144

4.8.4 应用概述145

4.9 超临界流体萃取146

4.9.1 方法原理与特点146

4.9.2 实验装置147

4.9.3 影响因素147

4.9.4 亚临界水萃取149

4.9.5 应用概述149

4.10 快速溶剂萃取150

4.10.1 方法原理与特点150

4.10.2 实验装置151

4.10.3 影响因素152

4.10.4 选择性萃取153

4.10.5 应用概述154

参考文献154

第5章 固相萃取分离157

5.1 引言157

5.2 常规固相萃取157

5.2.1 固相萃取原理157

5.2.2 固相萃取常用固定相160

5.2.3 固相萃取装置与操作163

5.2.4 固相萃取方法开发166

5.3 分散固相萃取171

5.3.1 分散固相萃取171

5.3.2 基质固相分散萃取172

5.3.3 磁固相萃取175

5.4 固相微萃取176

5.4.1 固相微萃取原理177

5.4.2 固相微萃取的形式177

5.4.3 固相微萃取的方法开发182

5.5 整体柱固相萃取187

5.5.1 概述187

5.5.2 整体柱的制备187

5.5.3 整体柱固相萃取188

5.6 其他新型固相萃取技术189

5.6.1 分子印迹固相萃取189

5.6.2 限进介质固相萃取191

5.6.3 生物亲和固相萃取192

5.6.4 纳米材料固相萃取193

参考文献195

第6章 膜分离199

6.1 概述199

6.2 膜过滤200

6.2.1 微滤201

6.2.2 超滤206

6.3 透析208

6.3.1 透析技术的原理与特点208

6.3.2 透析膜209

6.3.3 透析在样品前处理中的应用209

6.4 电渗析212

6.4.1 基本原理212

6.4.2 电渗析离子交换膜212

6.4.3 电渗析法在样品前处理中的应用213

6.5 膜萃取213

6.5.1 方法原理与特点213

6.5.2 微孔膜液-液萃取214

6.5.3 中空纤维膜萃取215

6.5.4 支撑液膜萃取216

6.6 亲和膜分离219

6.6.1 分离原理219

6.6.2 亲和膜220

6.6.3 亲和膜分离方式221

6.6.4 亲和膜分离在样品前处理中的应用221

参考文献222

第7章 色谱分离223

7.1 纸色谱223

7.1.1 平面色谱概述223

7.1.2 纸色谱原理与条件选择225

7.1.3 纸色谱样品前处理应用226

7.2 薄层色谱227

7.2.1 固定相与分离原理227

7.2.2 展开剂与展开方式228

7.2.3 薄层色谱样品前处理应用229

7.3 凝胶色谱230

7.3.1 分离原理与特点230

7.3.2 凝胶固定相231

7.3.3 凝胶色谱样品前处理应用232

7.4 柱层析233

7.4.1 概述233

7.4.2 常用固定相234

7.4.3 柱层析操作236

7.4.4 柱层析样品前处理应用237

7.5 柱切换技术238

7.5.1 柱切换流路239

7.5.2 在线富集240

7.5.3 在线干扰消除240

7.5.4 分组顺序分析242

参考文献242

第8章 其他样品净化与富集技术244

8.1 沉淀分离法244

8.1.1 沉淀的生成与沉淀方式244

8.1.2 直接沉淀245

8.1.3 共沉淀246

8.1.4 均相沉淀247

8.1.5 离心分离249

8.2 泡沫浮选250

8.2.1 方法原理与类型250

8.2.2 沉淀浮选251

8.2.3 离子浮选253

8.2.4 溶剂浮选253

8.3 挥发与蒸馏254

8.3.1 挥发255

8.3.2 蒸发255

8.3.3 常规蒸馏256

8.3.4 分子蒸馏257

8.4 电化学分离260

8.4.1 自发电沉积260

8.4.2 电解260

8.4.3 电泳分离法262

8.4.4 化学修饰电极266

8.5 超分子分离266

8.5.1 小分子聚集体267

8.5.2 冠醚268

8.5.3 杯芳烃及其衍生物269

8.5.4 环糊精及其衍生物272

8.5.5 分子印迹聚合物273

8.6 样品前处理芯片技术276

8.6.1 芯片毛细管电泳276

8.6.2 芯片多相层流无膜扩散分离278

8.6.3 芯片液-液萃取280

8.6.4 芯片固相萃取281

8.6.5 芯片过滤281

8.6.6 芯片渗析分离282

参考文献282

第9章 自动化样品前处理技术284

9.1 概述284

9.1.1 样品自动识别与跟踪技术284

9.1.2 工作站与机器人285

9.1.3 自动化样品前处理的时序286

9.1.4 样品前处理的自动化与联用287

9.1.5 自动化样品前处理的优势与问题288

9.1.6 自动化样品前处理的发展趋势288

9.2 自动溶剂萃取289

9.2.1 自动索氏提取289

9.2.2 加压溶剂萃取291

9.2.3 微波辅助萃取292

9.2.4 超临界流体萃取294

9.3 自动浓缩296

9.3.1 自动蒸发浓缩296

9.3.2 在线浓缩柱技术298

9.4 自动热解吸298

9.5 自动顶空萃取299

9.5.1 自动静态顶空萃取299

9.5.2 自动吹扫捕集301

9.6 自动固相萃取303

9.6.1 概述303

9.6.2 离线自动化固相萃取技术304

9.6.3 在线固相萃取技术307

9.6.4 自动化固相微萃取技术309

9.6.5 QuEChERS的自动化技术311

9.7 自动凝胶净化312

9.7.1 凝胶净化的自动化技术312

9.7.2 在线凝胶净化313

9.8 自动化样品分解技术314

9.8.1 自动化电热消解技术315

9.8.2 微波消解的自动化技术316

9.8.3 熔融的自动化技术317

9.9 在线过滤和透析技术318

9.9.1 在线超滤318

9.9.2 在线透析318

9.10 样品前处理技术的自动化平台319

9.10.1 无机样品前处理平台技术319

9.10.2 有机样品前处理平台技术320

9.10.3 微全分析系统／芯片实验室322

参考文献323

应用篇327

第10章 环境样品前处理327

10.1 概述327

10.2 环境空气和废气328

10.2.1 空气污染的特点328

10.2.2 大气中挥发性有机物328

10.2.3 大气中微量有害金属331

10.2.4 汽车尾气332

10.2.5 室内空气332

10.3 水样333

10.3.1 水样的类型与特点333

10.3.2 生活饮用水334

10.3.3 天然水336

10.3.4 海水346

10.3.5 城市污水347

10.4 污泥和底泥350

10.4.1 污泥和底泥的特点350

10.4.2 重金属元素测定样品前处理351

10.4.3 氮磷测定样品前处理351

10.4.4 有机物测定样品前处理352

10.5 土壤356

10.5.1 土壤样品的特点356

10.5.2 重金属元素357

10.5.3 土壤中的阴离子357

10.5.4 微量有机物358

10.6 固体废物和危险废物362

参考文献369

第11章 地质样品前处理373

11.1 概述373

11.2 岩石、土壤样品374

11.2.1 硅酸盐岩石样品374

11.2.2 碳酸盐岩石样品381

11.3 金属矿石矿物样品382

11.3.1 铁矿石样品383

11.3.2 锰矿石样品385

11.3.3 铬铁矿样品386

11.3.4 （钒）钛磁铁矿样品387

11.3.5 铜矿石样品388

11.3.6 铅矿石样品388

11.3.7 多金属矿石样品389

11.4 非金属矿石矿物样品390

11.4.1 磷矿石样品390

11.4.2 硫铁矿样品390

11.4.3 高岭土、黏土样品391

11.4.4 萤石样品392

11.4.5 铝土矿石样品392

11.4.6 云母、石棉样品393

11.4.7 重晶石样品394

11.5 稀土、稀有、稀散和贵金属矿石样品395

11.5.1 稀土金属矿石395

11.5.2 稀有、稀散元素样品398

11.5.3 贵金属矿石样品399

11.6 液态矿产样品401

11.6.1 海水样品401

11.6.2 卤水样品402

11.7 其他样品403

11.7.1 土壤样品顺序提取403

11.7.2 煤和煤灰样品408

11.7.3 富钴结壳410

参考文献411

第12章 冶金材料样品前处理415

12.1 概述415

12.1.1 钢铁样品415

12.1.2 铁合金416

12.1.3 纯金属及金属氧化物416

12.1.4 各种合金417

12.2 标准方法418

12.3 应用实例419

12.3.1 钢铁419

12.3.2 合金423

12.3.3 金属及其氧化物431

参考文献443

第13章 农产品样品前处理445

13.1 概述445

13.2 植物性农产品446

13.2.1 植物性农产品中无机元素的检测446

13.2.2 植物性农产品中有机物的检测450

13.2.3 植物性农产品中功能成分的检测459

13.3 动物性农产品464

13.3.1 畜禽类农产品464

13.3.2 水产品477

参考文献486

第14章 食品样品前处理490

14.1 概述490

14.2 营养成分491

14.2.1 蛋白质与氨基酸491

14.2.2 脂肪与脂肪酸492

14.2.3 碳水化合物494

14.2.4 水分496

14.2.5 维生素496

14.2.6 矿物质498

14.3 食品添加剂500

14.3.1 防腐剂与抗氧化剂501

14.3.2 着色剂和甜味剂504

14.4 农药残留508

14.5 兽药残留512

14.6 真菌毒素517

14.7 污染物519

14.7.1 有害重金属520

14.7.2 亚硝酸盐与硝酸盐523

14.7.3 苯并［a］芘523

14.7.4 N-二甲基亚硝胺525

14.7.5 多氯联苯526

14.7.6 氯丙醇与氯丙醇酯527

14.7.7 食品接触材料迁移物529

14.8 非法添加物531

14.8.1 工业染色剂531

14.8.2 三聚氰胺和三聚氰酸533

14.8.3 吊白块534

14.8.4 溴酸钾535

14.8.5 富马酸二甲酯535

参考文献536

第15章 生物和医药样品前处理540

15.1 概述540

15.1.1 生命科学的发展状况540

15.1.2 生物和医药样品前处理技术特点540

15.2 生物样品的采集和前处理方法541

15.2.1 常用生物样品的采集和储藏541

15.2.2 生物样品前处理方法544

15.3 生物样品前处理应用实例547

15.3.1 血液547

15.3.2 尿液550

15.3.3 唾液553

15.3.4 毛发556

15.3.5 骨骼、指甲558

15.3.6 脏器559

15.4 药物样品的采集和前处理方法561

15.4.1 药物样品的特点561

15.4.2 化学合成原料药前处理方法562

15.4.3 药物制剂前处理方法565

15.4.4 中药分析前处理方法567

15.5 药物样品前处理应用实例571

15.5.1 化学合成原料药571

15.5.2 药物制剂573

15.5.3 中药材575

15.5.4 中成药580

15.5.5 其他药物样品583

参考文献584

第16章 化工样品前处理588

16.1 样品类型与特点588

16.1.1 化工行业特点588

16.1.2 油品分析589

16.1.3 分析标准591

16.2 样品前处理方法简述594

16.2.1 族组成分析前处理594

16.2.2 无机化前处理595

16.2.3 油类样品前处理596

16.2.4 石油加工产品样品前处理597

16.2.5 催化剂和添加剂样品前处理597

16.3 应用实例598

16.3.1 石油及产品598

16.3.2 化工、石油制品604

16.3.3 催化剂、助剂与添加剂612

16.3.4 其他化工产品617

参考文献620

第17章 精细化工和轻工产品样品前处理623

17.1 玩具样品前处理623

17.2 纺织品样品前处理631

17.3 食品接触材料638

1 7.4 化妆品样品前处理644

参考文献652

第18章 其他样品前处理655

18.1 毒素样品前处理655

18.1.1 高毒性毒素样品前处理655

18.1.2 中药材及谷物中的毒素样品前处理658

18.1.3 微囊藻毒素样品前处理659

18.1.4 毒蘑菇类毒素样品前处理660

18.2 生物战剂和化学毒剂样品前处理661

18.2.1 生物战剂样品前处理661

18.2.2 化学毒剂样品前处理662

18.3 刑侦样品前处理666

18.3.1 毒品样品前处理666

18.3.2 印章色痕与签字色痕样品前处理670

18.3.3 爆炸物样品前处理670

18.3.4 毒物样品前处理672

18.3.5 含酒精的血液样品前处理677

18.4 放射性样品前处理677

18.5 考古与文物样品前处理679

18.5.1 陶瓷样品前处理679

18.5.2 骨骼样品前处理680

18.5.3 金属样品前处理681

18.5.4 首饰样品前处理681

参考文献682