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第1章 无机化学合成技术1

1.1 无机化学合成方法概述1

1.2 无机化学合成中的若干问题1

1.2.1 无机合成化学与反应规律问题1

1.2.2 无机合成中的实验技术和方法问题1

1.2.3 无机合成中的分离问题2

1.2.4 无机合成中的结构鉴定和表征问题2

1.3 无机化学合成技术与装置3

1.3.1 水热与溶剂热合成法3

1.3.2 固相合成法4

1.3.3 化学气相沉积法（CVD）5

1.3.4 电化学合成法6

1.3.5 微波合成法6

1.3.6 仿生合成法7

第2章 有机化学合成技术9

2.1 有机化学合成技术与装置9

2.1.1 固相有机合成9

2.1.2 微波合成反应10

2.1.3 超声波合成10

2.1.4 电化学合成11

2.1.5 光化学合成12

2.1.6 无水无氧合成12

2.1.7 无溶剂合成14

2.2 有机化合物的鉴定15

2.2.1 有机化合物的化学鉴定15

2.2.2 有机化合物的光谱鉴定21

2.3 薄层色谱37

2.3.1 薄层色谱（TLC）实验步骤37

2.3.2 TLC显色试剂的选择38

第3章 材料化学合成技术43

3.1 材料化学合成方法概述43

3.2 材料化学合成技术与装置43

3.2.1 液相法43

3.2.2 固相法44

3.2.3 气相法45

第4章 高分子化学合成技术46

4.1 高分子化学合成方法概述46

4.2 高分子化学合成技术与装置46

4.2.1 高分子化学合成技术46

4.2.2 高分子化学合成装置51

第5章 化学合成技术实验54

5.1 无机化学合成技术实验54

5.1.1 简单无机化合物的合成54

实验1 硫代硫酸钠的制备54

实验2 碱式碳酸铜的制备56

实验3 微波辐射合成磷酸锌57

5.1.2 无机复盐的合成58

实验4 硫酸亚铁铵的制备58

实验5 硫酸铝钾的制备60

5.1.3 无机过氧化物的合成61

实验6 过氧化钙的制备及组成分析61

实验7 过碳酸钠的合成及活性氧含量测定62

实验8 电解法制备过二硫酸钾65

5.1.4 配位化合物的合成68

实验9 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备68

实验10 一种钴（Ⅲ）配合物的制备69

实验11 水合三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及结构分析72

5.2 有机化学合成技术实验75

5.2.1 烯烃的制备75

实验12 环己烯的制备75

实验13 魏梯烯的制备和反应——苄基三苯基膦氯化物的制备及1,4-二苯基-1,3-丁二烯的制备76

5.2.2 卤代烃的制备77

实验14 正溴丁烷的合成77

实验15 溴乙烷的合成79

实验16 二苯氯甲烷的合成80

5.2.3 醇、酚的制备81

实验17 （±）-1,2-二苯基-1,2-乙二醇的合成81

实验18 二苯甲醇的合成82

实验19 双酚A的制备84

实验20 苯甲醛歧化反应制备苯甲醇85

实验21 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备86

实验22 三苯甲醇的合成88

实验23 2-甲基-2-己醇的合成90

5.2.4 醚的制备91

实验24 正丁醚的制备91

实验25 苯乙醚的制备93

实验26 4-苄氧基-1-硝基苯的制备94

5.2.5 醛、酮的制备95

实验27 环己酮的制备95

实验28 苯乙酮的制备96

实验29 苯甲醛的制备98

5.2.6 羧酸、磺酸的制备99

实验30 对氨基苯磺酸的制备99

实验31 对甲基苯磺酸的制备100

实验32 2,4-二氯苯氧乙酸的制备102

实验33 己二酸的制备104

实验34 （±）-苯乙醇酸（苦杏仁酸）的合成及拆分105

实验35 肉桂酸的制备107

实验36 香豆素-3-羧酸的制备110

5.2.7 酯、酰胺的制备111

实验37 乙酰乙酸乙酯的制备111

实验38 邻苯二甲酸二丁酯的制备113

实验39 乙酸乙酯的制备114

实验40 乙酸正丁酯的制备115

实验41 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备116

实验42 冬青油的制备117

实验43 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备118

实验44 对甲基苯磺酰胺的制备120

实验45 己内酰胺的制备121

5.2.8 胺及偶氮化合物的制备123

实验46 苯胺的制备123

实验47 苯佐卡因的合成124

实验48 对硝基苯胺的制备126

实验49 4-苄氧基苯胺的制备128

实验50 甲基橙的制备129

5.2.9 杂环化合物的制备130

实验51 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备130

实验52 3-氨基三氮唑-5-羧酸的制备131

实验53 2-亚氨基-4-噻唑酮的制备132

实验54 1.4 -二氢-2.6 -二甲基-吡啶-3,5-二甲酸二乙酯的合成132

5.2.10 有机金属化合物的制备133

实验55 二茂铁的合成133

实验56 乙酰基二茂铁的合成135

5.2.11 Diels-Alder反应136

实验57 蒽与顺丁烯二酸酐的加成136

实验58 环戊二烯与马来酸酐的反应138

5.3 材料化学合成技术实验138

实验59 固相分解法制备ZnO纳米棒及其光催化性能研究138

实验60 溶剂热法制备TiO2微球及其光催化性能研究139

实验61 室温条件下铜（Ⅱ）化合物与NaOH的固相反应141

实验62 热致变色材料的合成142

实验63 无机高分子絮凝剂的制备及其污水处理143

5.4 高分子化学合成技术实验145

实验64 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合145

实验65 醋酸乙烯酯的乳液聚合146

实验66 苯乙烯的悬浮聚合147

实验67 醋酸乙烯酯的溶液聚合149

实验68 热固性脲醛树脂的制备150

实验69 聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备152

实验70 尼龙-66的制备153

附录156

附录1 常见溶剂的氢谱化学位移（常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值）156

附录2 常见溶剂的碳谱化学位移（常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值）157

附录3 核磁共振1H化学位移图表157

附录4 常见官能团红外吸收特征频率表158

参考文献162